Главная » Каталог документов » ГОСТ 24024.10-81

ГОСТ 24024.10-81
"Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения мышьяка"

- 96,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Неорганические химические вещества
Химические элементы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УПК 661.631.546.19.06Л06.354 Групп» Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ

Метол определения мышьяк. 24024.10-81

Phosphorus and inorganic phosphorus compound. Method of arsenicum determination

ОКСТУ 2109

Дитя педенвя 01.01.82

Насгояший стандарт распространяется на choc фор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения мышьяка.

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до арсина, взаимодействии арсина с раствором диэтилдитиокагяЗамата серебра в пиридине и фотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося красного комплексного соединения при длине волны 540 нм.

Допускается проводить определение мышьяка методом визуальной колориметрии с применением бромно(хлорно)-ртутной бумаги или фотокояорнметрическим методом с применением диме-тилФОРМАмида в качестве растворителя диэтилднтиокарбамата серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по НОРМАТИВно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Прибор (см. чертеж), состоящий из конической колбы А вместимостью 100 см3 со шлифом 14,5; соединительной трубки В для поглощения сероводорода, наполненной ватой, ггропитанной раствором уксуснокислого свинца; поглотительного сосуда С, состоящего из 15 шаровых соединении обшей высотой 250 мм и обшим объемом приблизительно 14 см3, или другой прибор.

Фотшлектроколор1гметр типа КФК-2 или прибор другого типа с аналогичными метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми.

Баня водяная лабораторная.

Бюретка по НТД вместимостью 25 см1.

Пипетки по НТД вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 500, 1000 см1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) - 2 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пиридин по ГОСТ 13647, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, ч. д. а.

Серебра днэтилдитиокарбамат, раствор готовят следующим образом: 2,5 г диэтилднтиокарбамата серебра растворяют в пиридине (плотностью 0,980 г/см3) в мерной колбе вместимостью 500 см3, объем раствора доводят пиридином до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой в темном месте. Раствор годен около 14 сут.

Издание официальное

9

Перенечапш воспрешеш»
С. 2 ГОСТ 24024.10-81

образом: 20 г бромистого калия и 5.2 водой до 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. >& 1, 2)

Мышьяк, раствор сравнения, с концентрацией 0,001 мг AsjOj в I см3 раствора, готовят следующим образом: 0,1 г мышьяковистого ангидрида взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) - 2 моль/дм' Полученный раствор нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором соляной кислоты концентрации с (HQ) " 2 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Вага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят следующим образом: 50 г уксус н о кислого свинца растворяют в 250 см3 воды Медицинскую вату пропитывают полученным раствором, удаляют избыток раствора, а вату высушивают под вакуумом при комнатной температуре. Вату хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой.

Калий Йодистый по ГОСТ 4232. ч. д. а., раствор с массовой долей йодистого калия 15 %.

Олово двухлористое. ч. д. а., раствор готовят следующим образом: 40 г двухдорнстого олова растворяют при нагревании в смеси 25 см3 воды и 75 см3 соляной кислоты Цинк гранулированный, ч. д. а. Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч д. а Калий бромноватокнелый по ГОСТ 4457. ч. д. а. Калия бромид-бромат. раствор готовят следующим г бромиоватокислого калия растворяют в воде и разбавляют

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для построения градуировочкого ГРАФИКа готовят серию образцов для фал у и ров к и, в конические колбы прибора Л отбирают 1,0; 5.0; 10,0; 15,0; 20,0 см' раствора сравнения мышьяка,

соляной калня, _ поглотительный

сосуд гюмешают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата серебра. В каждую коническую колбу прибора почениют 5 г цинка и сразу собирают прибор в соответствии с чертежом. По истечении 45 мнн измеряют оптические плотности растворов в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 10 мм. используя в качестве контрольного раствора поглотительный раствор. Измерение производят при длине волны 540 нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят фадуировочный 1т>афик, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы AsjOj в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Рид. 3. (Измененная редакция, Изм. X* 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. При анализе фосфатов с массовой долей мышьяка более 0,00005 % А*2Оэ взвешивают 5 г анализируемой пробы в конической колбе вместимостью 100 см3 и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, расгиоряюг в 20 см1 воды, подкисляют раствором соляной кислоты до рН около 4, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты и I см3 раствора бромид-бромата калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 20 мнн. После охлаждения раствор количественно перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Ал и квотную часть анализируемого раствора не более 30 см3, содержащую 0.002—0,02 мг As;05. помещают в коническую колбу прибора для определения мышьяка, разбавляют водой до объема 30 см3 и добавляют 10 см3 распора соляной кислоты.

10
ГОСТ 24024.10-81 С. 3

Далее анализ проводят по разд. 3. определяя массу мышьяка по градуировочному ГРАФИКу.

4.2. При анализе фосфатов с массовой долей мышьяка менее 0,00005 % As:Oj взвешивают 10 г анализируемой пробы в конической колбе прибора и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, добавляют 20 см* воды, подкисляют раствором соляной кислоты до рН около 4. разбавляют водой до 30 см', добавляют 12 см3 раствора соляной кислоты. 1 см' гиствора бром ид-бро мата калия. Содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 20 мин.

После охлаждения анализ проводят по разд. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному ГРАФИКу.

4.3. При анализе ортофосфорной кислоты навеску, содержащую 0,002—0,02 мг Asj03, массой не более 10 г взвешивают в конической колбе прибора и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, добавляют 20 см3 воды. Полученный раствор нагревают на кипяшей водяной бане с обратным холодильником и порциями добавляют раствор бромид-бромата калия, пока желтая окраска брома останется без изменения в течение 5 мин. Прибавляют еще I см' раствора бромид-бромата калия и продолжают нагревание на водяной бане до полного удаления свободного брома. После охлаждения раствор разбавляют до 30 см3 водой, добавляют 10 см* раствора соляной кислоты. Далее анализ проводят, как УКАЗано в разд. 3, определяя массу мышьяка по градуировочному ГРАФИКу.

4.1—4,3. (Измененная редакция, Изм. Л? I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка в пересчете на As;Oj (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ я. -100-100 т, 10 ,

где т, — масса As,0, в колориметрнрусмом растворе, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; m — масса навески пробы, г;

о — аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для определения, см3. Для определения массовой доли мьпиьяка в перес

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24024.10-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24024.10-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24024.10-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.