Главная » Каталог документов » ГОСТ 24024.11-81

ГОСТ 24024.11-81
"Фосфор и неорганические соединения фосфора. Метод определения железа"

- 95,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Неорганические химические вещества
Химические элементы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 6«1.6ii:M6.72.06:uO6.354 I.119

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метод определенна мгле л»

Phmp horns and inorganic рлояэпогш акпроигнЬ Method of fcmim detemuiutton

ОКСТУ 2109

Дат» мч-леши 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения железа.

Метод основан на фотоколоримстрическом определении железа, предварительно восстановленного аскорбиновой кислотой, с о, а' -диггнрмяилом при рН 2,5—8.

Допускается проводить определение желе и сротоколориметрическим методом с применением ортофен днтрол ина

(Изменении реииция. Изм. № 1).

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по НОРМАТИВно-технической документации на конкретные вилы продукции.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр с монохроматором или фотометр с фильтром.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом ктвешивання 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. До1гускается применение других весов с аналогичными метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми.

рН-метр лабораторный с погрешностью ишерення j0.05 рН

Электрод стеклянный измерительный, лабораторный.

Электрод кпомогзтельный лабораторный.

Мешалка магнитная лабораторная.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки по НТД вместимостью 2. 5. 10. 50 смА

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100. 250, 500, 1000 см3.

Бюретка по НТД вместимостью 10 и 25 см1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железа окись.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч. д. а., раствор с массовой долей соляной кислоты 25 %.

Кислота аскорбиновая, пищевая, раствор готовят следующим образом: 25 г кристаллической аскорбиновой кислоты растворяют в воде в мерной колбе нмесгим остью 500 см1. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен для применения в течение 14 сут. Хранят раствор в темной склянке с притертой пробкой в прокладном месте.

Спирт ректификованный технический этиловый по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а., раствор с массовой долей аммиака 10 %.

а, а ' - янпирилил или ортофенантролин. раствор готовят следующим образом 2,5 г кристаллического а. а' - дипириднла растворяют в 25 cmj этилового спирта в мерной колбе вместимостью 500 см'. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают

ГОСТ 24024.11-81

Ии-нмс официальное

Перееечагти воспрещена
С. 2 ГОСТ 24024.11-81

Железо, раствор сравнения, с концентрацией 0,05 мг Fe^Oj в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 1,0 г окиси железа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 400 см1 и растворяют в 50 см* раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

50 см1 полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см', доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора сравнения железа по ГОСТ 4212.

Раствор с концентрацией 0,05 мг FejOj в I см3 готовят ссюттзелствующим разбавлением.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа

При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,03—0,09 % Fe^O, и фосфатов с массовой долей 0,01 —0,15 % FejO. готовят серию образцов для градуировки: в стаканы вместимостью 250 cmj отбирают бюреткой 2, 5, 10, 20, 30 см3 раствора сравнения железа, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; I.SmtFcjO,.

3.2. При анализе ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,003—0,03 % FejOj и фосфатов с массовой долей 0,001—0,01 % FejO] готовят серию образцов для гр&гуировки: в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают бюреткой 1, 2, 4, 6, 8.10 см3 раствора сравнения железа, что соответствует 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe,03.

Растворы разбавляют водой до объема 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. 5 см3 раствора а, а Чшпиридила или ортофенантролина и устанавливают раствором аммиака рН 3,5±0,2 с помощью рН-метра. Затем растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцов для градуировки по отношению к контрольному раствору в кюветах с ссюттзетствующей толщиной поглощающею свет слоя 10 или 20 мм. Измерение производят при длине волны 522 нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных ГРАФИКа, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах для градуировки массы Fe2Oj в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. При анализе ортофосфорной кислоты взвешивают в бюксе 10 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят водой навеску в мерную колбу вместимостью 500 см', доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.2. При анализе фосфатов с массовой долей 0,001—0,03 % Г-.О- взвешивают 25 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизительно до 50 см3, прибавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кипятят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу.

4.3. При анализе фосфатов с массовой долей 0.03—0,15 % FejOj взвешивают 5 г анализируемой пробы и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно водой в стакан вместимостью 400 см3, доводят объем водой приблизительно до 50 см3, добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты и кишгтят в течение 15 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в черную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую колбу. 4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

14
ГОСТ 24024.11-81 C.J

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. 50 см' анализируемого раствора, приготовленного по п. 4.1—4.3 сосптзстсгвенно, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 250 см', прибавляют 5 см5 раствора аскорбиновой кислоты и 5 см' раствора а, а '-днпириднла или ортофенантролина.

Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу железа по соответствующему градуировочному ГРАФИКу.

(Измеаеваиш редакция, Изм. N» 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую полю железа (FejO,) (Л) в процентах вычисляют по формуле „ Я, 250 100

Ш 50.1000 я.2СА"ПП.4.2и4.3>

или

„ т. 500 100 т.

гае Я] — масса FejOj в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; т — масса навески, г.

Для определения массовой доли железа в пересчете на Fe необходимо полученный результат умножить на 0.6994

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % олюсительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р - 0,95.

(Изменит«л редакция, Изм. Ht 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мшисте^зством химической нрокьш^гнностн СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Б. Мовжес, Ю.М. Трофим"». М.В. Куэьменко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕм Гекударствевиото комитета СССР по сталдартам от 24.02.81 Si 963

Ишенение .V 2 примято Межттхуларствевзшм Советом по ста1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24024.11-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24024.11-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24024.11-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.