Главная » Каталог документов » ГОСТ 12352-81

ГОСТ 12352-81
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля"

- 140,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 12352-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.14:546.74.06:006.334

М ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ II

Группа В39 СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАНIIЬП!

ГОСТ 12352-81*

1! та мен

Методы определения никеля

Steels alloyed and highal loved. Methods for ihe determination of nickel

ГОСТ 12352-66 в части разд. 2, 3

ОКСТУ охоч

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государе! венного комитета СССР по стандартам от 16.04.SI № 1997 дата введении установлена

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу № 2—92 Межгосударственного Совета по стакдартшанни. метрологии и сертификации (МУС 2—93)

Настоящий стандарт устана&знвает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0 %), гравиметрический (при массовой доле от 0.5 до 45.0 %) и атомно-аб-сорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0 '"<-'¦) в легированных и высоколегированных сгаляч.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962—78.

2.1. Определение никеля (0,01—0,5 %) в сталях с массовой долей меди до 1%, кобальта до I % и марганца до 2%.

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде а присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглошения раствора при длине волны 530 им.

2.1.2. Аппаратура и реАКТивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 или по ГОСТ 14261—77 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:5.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69. раствор 100 г/дм*.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм5, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Диметилглнокснм по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм': 10 г диметилглиоксима растворяют в

Hi дан иг официальное Перепечатка воспрещена

01.01.82

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОЯ

•Перетдание (март №9 г.) с Ишенением М- /.утвержденным в иные /Ш г. (МУС 10-86)

© Издательство стандартов, 1981 ИПК Издательство стандартов. 1999
ГОСТ 12352-81 С. 2

этиловом спирте в мерной колбе вместимостью I дм\ доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перел употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.

Никель металлический по ГОСТ 849—97.

Никель сернокислый, стандартный расгеор: ОЛ г металлического никеля растворяют в 15— 20 см- азотной кислоты, приливают 30 см5 серной кислоты (1:5). выпаривают до начала выделения ларов серной кислоты и охлаждают. Соли расгаоряют в 100—150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 лм\ охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

I см1 раствора содержит 0,0001 г никеля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску стати 0.5 г помешают в стакан вместимостью 200—250 см\ растворяют при нагревании в 30 смэ серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь tie растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см' смеси кислот. Затем приливают 30 см* серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 100—120 см1 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть растаора отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см\ отбрасывая две первые пориии фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см3 помешают в мерные колбы вместимостью 100 см1 и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см раствора лимонной кислоты, 5 см' соляной кислоты (1:4). 10 смт раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2—3 мин 25 см* раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 "С.

В одну из колб приливают I см5 раствора димспыглиоксима. в другую колбу приливают I см* этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 им или на '|ii'.u лектрокешориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530—550 им. Толщину поглошающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плоттюсти.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реАКТивы, кроме днметилглиоксима.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.1 А Построение градуированного ГРАФИКа

Для статей с массовой долей от 0,01 до 0,05 % никеля в шесть стаканов вместимостью 200—250 см5 помешают по 0,5 г карбонильного железа или по 0.5 г стати, близкой по составу к анализируемой, tie содержащей никель, н приливают последовательно 0,5; 1.0: 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см1 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как УКАЗано в п. 2.1.3.

Для сталей с массовой долей от 0,05 до 0,5 % никеля в пять стаканов вместимостью 200—250 cmj помешают по 0,5 г карбонильного железа или по 0.5 г стали, близкой по составу к анализируемой, не содержащей никель, н приливают последовательно 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25.0 см3 стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как УКАЗано в п. 2Л.З.

По найденным величинам оптической аютносги и соответствующим им значениям массы никеля строят градунровочный ГРАФИК.

2.1.2—2.1.4. (Измененная редакция* Изм. № 1).

2.2. Определение никеля (0,1-^4,0 %) в сталях с массовой долей меди до 2%, кобальта до 1,5 % и марганца до 2%

2.2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный ивет комплексного соединения никеля с димешлглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и измерении светопоглошения раствора при длине шины 440 нм.

2.2.2. Аппаратура и реАКТивы Спектрофотометр или фото электроколориметр.

Калий-натрий виннокислый (4*водный) по ГОСТ 5845—79, раствор 200 г/дм1. Натрия пират окиси по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3.

Аммонии надсернокнелый (персульфат аммония) по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм*.
С. 3 ИКТ 12352-81

Д и метил 1 л нежен м по ГОСТ 5828-77. раствор 10 г/дм' в роеттюре 50 г/дм» гидрата окиси натрия: 10 г аиметилЕлиоксмма растворяют в 500 см» раствора 50 г/дм» гидрата окиси натрия. Полученный раствор раэбаа1яют до I дм' раствором 50 г/дм1 гидрат окиси натрия; перед утютрсб-лениеч раствор фильтруют.

Остальные реАКТивы и растворы — по п. 2.1.2.

2.2.3. Иртедениеанашш

Навеску массой 0.1 г помешают в стакан вместимостью 250- 300 см1. раст1Юряют при шршиим в 30 см1 серной ютслоты (1:5) и окисляют аютной кислотой, прибавляя се по каплям. Если сталь не растшюястся веерной к1»слоте(1:5К 1шкхкуристгорякяв30см4мсснк1к^^

окислов аюта. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимоегью 100 см1 при массовой доле никеля от 0.1 до 1.5 f или в мерную колбу гшлпнмостыо 200 см' при массовой доле никеля свыше 1.5 % доливают до метки водой, перемешивают н оп^иьтровывают черед сумм! <|»иыр. огбоасывая первые ibmhuih фильтрата. Две хттдюпвае части раствора по 10 см' тюмешают ¦ мерные кизбы bmoctiiuoctuo 100 см". .нАиняют 20—30 см' волы и 2-

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12352-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12352-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12352-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.