Главная » Каталог документов » ГОСТ 14858.3-81

ГОСТ 14858.3-81
"Силикокальций. Метод определения содержания фосфора"

- 97,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 14858.3-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЫДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 66у.15-782.9'891-198:546.18.06:006.354 Групп В1Ч

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Метол определения содержания фосфора ГОСТ

14858.3-81

Silicocalcium. Mclhod for the determination of phosphorus content

ОКСТУ

Дага введения 01.01.82

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при его массовой доте в силикокальцни от 0.01 до 0,10 %.

Метод основан па реакции образования в солянокислой среде фосфорномолибденовой гетеропо-л и кислоты, последующем восстаноапении ее двувалентным железом в присутствии гилроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1965—79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1.105 г/см3; 560 см' соляной кислоты разбавляют водой до I дм1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:19. Кислота хлорная, раствор 57 г/дм*. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1. Гилроксиламина гидрохлорнд по ГОСТ 5456. Спирт этиловый по ГОСТ 5962. раствор 96 г/дм'.

Аммоний молибленопокислый по ГОСТ 3765, перс кристаллизованный раствор 5 г/ли3.

Для перекристаллизации 250 г молнбденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды прн нагревании до температуры 80 "С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом через фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Квасцы железоаммоинйиые, раствор: 40 г соли растворяют в I дм1 раствора серной кислоты.

Капли фосфорнокислый однозамещенный (КН,1*0,) по ГОСТ4198. свежеперекристаллизованный.

Стандартные растворы фосфора:

раствор А: 0.8787 г фосфорнокислого однозамещепного калия растворяют в 100 см' воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают водой до метки и перемешивают.

Ицание официальное Перепечатка воспрещена

0 Издательство стандартов, 1981 ?> ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14858.3—81

1 см' раствора А содержит 0.0002 г фосфора;

раствор Б: 25 см5 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0.00001 г фосфора, готовят в лень применения. Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску силикокальния массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, смачивают 10— 15 см-1 воды н осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту, одновременно перемешивая содержимое чашки. После прекращения вспенивания раствора добавляют еше 15 см' азотной кислоты, а затем, по каплям, фтористоводородной кислоты до полного растворении навески. Добамяют в избыток еще 10 см' фтористоводородной кислоты, чашку помешают на плиту и выпаривают раствор до объема 10—15 см'. К содержимому чашки добавляют 15 см' раствора хлорной кислоты, обмывают стенки чашки водой и раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 10—15 мин. После охлаждения обмывают стенки чашки водой и повторяют выпаривание до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 10 см* соляной кислоты, 30 см' воды и нагревают до растворения солей.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают: по 25 см' раствора при массовой доле фосфора до 0,05 % или 10 см' при массовой доле его свыше 0.05 %. Растворы доливают водой до объема 30 см', добавляют по 5 см; раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония, нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/смJ до растворения осадка. Добавляют по 10 см-1 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют по 2—3 капли раствора аммиака или, в случае появления мути, добавляют 2—3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/см*. Растворы охлаждают и добавляют по 10 см' соляной кислоты плотностью 1.105 г/см'. Волну из колб добавляют по каплям 8 см' раствора мол ибде попок целого аммония и тщательно перемешивают в течение 1 — 1,5 мин до появления синей окраски. Оба раствора доливают до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 650 таи 830 им. Раствором сравнения служит раствор без добавления молибденовокислого аммония. Для восстановления фосфорномолибденовой гетеропо-ликнелоты допускается применять другие восстановители. Одновременно через весь ход анализа проводят к01ггролышй опыт на загрязнение реАКТивов. Массу фосфора (с учетом поправки контрольного опыта) находят по градуировочному ГРАФИКу.

3.2. Для построения градунроночного ГРАФИКа в шесть мерных колб вместимостью по 100 см' вводят 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 и 7.0 см' стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор Б не вводится. Раствор этой колбы служит в качестве раствора контрольного опыта на загрязнение реАКТивов и раствора сравнения.

В каждую колбу прибавляют по 25 см' воды, 5 см' раствора двойной сернокислой соли железа (III) и аммония. Растворы нейтрализуют аммиаком до выпадения в осадок гидроокиси железа, а затем прибавляют по каплям соляной кислоты плотностью 1.105 г/см-1 до растворения осадка. Добавляют по 10 см' раствора солянокислого гид роксил а мина и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта седьмой колбы.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответсгвуюшнм им массам фосфора строят традуировочнын ГРАФИК.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (Л) в процентах вычисляют по формуле

.. «.100

где т — масса фосфора в растворе пробы, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; «, — масса навески, соответствующая аликвотной част раствора, г.
ГОСТ 14858.3-81 С. 3

4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли фосфора приведены в таблице.

Массовая доля фосфора.
Погрешность
pi'l).IM j run - ¦ l
Допускаемое расхождение. %

двух средни! результатов анализа,
-м i:ii.:ii:im;n В
раинчны> условииt tf.
л»>х
iii [ЛЬПЫХ
определений d~
трех п a pan е л ы1 ы \ определений J,
результатов
.т.г: и .,
с га н да pi н ото обрата oi аттестованною шаченни6

От 0.01 до 0.02 включ.
0.004
0,005
0.004
0,005
0.002

Св. 0.02 . 0.05 .
0.006
0,007
0.006
0.008
0.004

- 0.05 • 0.10 •
0.008
0.011
0,009
0.011
0.006

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мши». В.Л. Зуева, II.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартизации от 24.02.81 № 969

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.3- 69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрыП дана ссылка
Номер пункта, ратдела

ГОСТ 3118-77
2

ГОСТ 3760-79
2



-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14858.3-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14858.3-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14858.3-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.