Главная » Каталог документов » ГОСТ 1367.5-83

ГОСТ 1367.5-83
"Сурьма. Методы определения свинца"

- 110,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Груши В59 СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ 1367.5-83 Взамен ГОСТ 1367.5-76

Методы определения свинца

Antimony. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандаргам от 16 декабря 1483 г. Хч 6012 дата введений

О-раниченис срока действии снято по ПРОТОКОЛу .V 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца от 0.02 % до 1,0 %. комплексометрический и хрочатный методы определения свинца от 0.5 до 5,0 % в сурьме марок СуОО, СуО, Су] и Су2.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1367.0—83

Метод основан на полярографировании свинца на солянокислом фоне. Сурьму и олово, мешающие определению, отгоняют в виде бромидов при разложении навески с бромистоводородной кислотой.

2.1. Аппаратура. реАКТивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод ртутный капающий, электролизер с выносным анодом. В анодное пространство залита ртуть и насыщенный раствор хлористого калия) или полярограф осииллографический типа ПО-? 122. или переменното-ковый типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 100, 500 см5.

Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 100 см1 и I дм*.

Микробюретки с делениями по ГОСТ 1770—74 вместимостью 5 см1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота аскорбиновая по НТД.

Калий хлористый по ТУ 6—09—5077—83. насыщенный раствор. Ртуть металлическая по НТД. Свинец по ГОСТ 3778-98. марки С1.

Раствор свиниа, сгандартый: навеску свинца массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 500 см', приливают 30 см' азотной кислоты (1:3) и нагревают. После растворения навески раствор выпаривают до получения влажных солей, добавляют 15 см' концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют еще дважды, используя каждый раз по 5 cms соляной кислоты (1:1). К остатку приливают 250 см*' коииентрированной соляной кислоты,

И (днние официальное 1 Icpcпечатка воспрещена

установлена

01.01.85

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание с Изменением № I, утвержденным е марте 1989 г. (ИУС 6—S9).

40
ГОСГ 1367.5-83 С. 2

нагревают, разбавляют водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит I мг сшита.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску сурьмы массой 0,5 г марки СуОО или массой 0,2 г марок СуО, Су], Су 2 помешают в стакан вместимостью 100 см', приливают 5 см' концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 100 см3 бромистоводородной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку бромистоводородной кислотой проводят дважды, добавляя каждый раз по 5 см5 бромистоводородной кислоты. Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кисюты (1:1), н вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 30 см' соляной кислоты (1:3) и нагревают 5 мин до полного растворения солей. Полученный раствор при анализе сурьмы марок СуОО. СуО и Су 1 переливают в мерную колбу вместимостью 50 см', а при анализе сурьмы марки Су2 переливают в мерную колбу вместимостью 100 см'. 'Затем растворы доливают до метки соляной кислотой (1:3), хорошо перемешивают и дают отстояться. Если объем раствора 50 см', его используют весь, а из объема 100 см' отливают в сухой стакан часть раствора (30 —50 см'), прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты и оставляют на 15—20 мин.

Затем раствор переводят в электролизер, предварительно ополоснув его этим же раствором, и полярографируют свинец при потенциале пика минус 0,46 В. При работе на осциллографе период капания ртути из капилляра 5—6 с, задержка импульса 3—4 с, скорость подачи напряжения на электролитическую ячейку 0.25—0,58 В/с. Одновременно с анализируемыми пробами снимают подпрограмму растворов сравнения свиниа, приготовлеиных также, как пробы.

2.2.2. Для приготовления растворов сравнения свинца в мерные колбы вместимостью 100 см' приливают нз микробюретки стандартый раствор свиниа в количестве 0,1: 0,2; 0,5; 1.0; 2.0:4.0: 6,0: 8,0; 10 см\ что соответствует 0,1; 0,2: 0,5; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0 н 10 мг свинца. Объем растворов доводят до метки соляной кислотой (1:3), и перемешивают. В сухие стаканы вместимостью 50 см' отливают приблизительно 30 см' растворов, добавляют по 0.1 г аскорбиновой кислоты и через 15 мин снимают полярограчму.

Концентрация свиниа в растворах сравнения соответственно равна I; 2; 5; 10; 20; 40; 60; 80; 100 мг/дм'.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по формуле

Д ¦

Я, m 1000 1000 1

где Н, — высота волны раствора анализируемой пробы, мм; с — масса свиниа в растворе сравнения, мг/дм'; У— объем раствора анхчизируемой пробы, см'; И; — высота волны раствора сравнения, мм; т — масса навески анализируемой пробы, г. 2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

Таблица I

Массой* иол» спшшл. '¦•
Лбсолклнос auiitcsuoioc расхождение. %

сходны ост и
вое н ра и 1» ни н н ост и

От
0,020 ло 0,040 включ.
0,005
0,006

Св.
0.040 . 0,100 -
0,010
0.012

•
0.100 . 0.200 •
0.02
0,024

•
0,20 -¦ 0.40 »
0.03
0,04


0,40 . 1.00 .
0,05
0,06

(Измененная редакиня, Изм. № 1).

41
С. 3 ГОСТ 1367.5-83

3. КОМПЛЕКС ОНОМЕТРИЧЕС КИЙ МЕТОД

Метол основан на выделении свинца в вше сульфата и его титровании трилоноч Б в ¦ИИ»буферном растворе прн рН 5-6 ¦ присутствии индикатора KcitienaioBoro оранжевого. Сурьму, мешаюшую определению, отгоняют в внде бромидом при разложении навески с бромом или бромистоволородной кислотой.

3.1. Аппаратура, реАКТивы н растворы Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50. 100 см1.

Колбы широкогорлые стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932—90 вместимостью 250 см'.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—Н2 вместимостью 500 см'.

Колбы мерные но ГОСТ 1770- 74 вместимостью I дм1.

Пипетки с делениями по НТД в местностью 2, 5. 10 см'.

Бюретки по НТД вместимостью 25 см'.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. разбавтенная 1:1. 1:6. 1:20.

Кисюта бромнетоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217— 77.

Кснленаювый оранжевый: 0,5 г кенленолового оранжевого смешивают в фарфоровой ступке с 50 г аюгнокнелого калия; служит индикатором при титровании.

Аммоний уксуснокислый но ГОСТ 3117-78. раствор: 250 г уксуснокислого аммония растворяют и поде, приливают 8 см1 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до I дм'. Раствор должен иметь рН = 5.7—6.0. что проверяют по универсальной индикаторной бумаге.

Свинец по ГОСТ 3778-98 марки С|.

Раствор свиниа стандартный: навеску свинца массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 500 см'. приливают 30см> азотной кислоты (1:3) и нагревают. Растш>р разбавляют водой, перелинают в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и нерсчешивают.

I см' раствора содержит 2 мг свинца.

Соль лшитриевая латенд-имтпетрауксусной кислоты (тритон Б) по ГОСТ 10652-73. 0.01 мать/Дм' раствор: 3.7225 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают.

3.2. Установка титра трилона Б

Для установки титра 0.01 М раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см1 стандартного раствора свиниа в широког

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1367.5-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1367.5-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1367.5-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.