Главная » Каталог документов » ГОСТ 13979.11-83

ГОСТ 13979.11-83
"Жмыхи и шроты хлопковые. Метод определения свободного госсипола"

- 120,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Сельское хозяйство
Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа И 69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ

Метол определения свободною госсипола

Cottonseed oilcakes and oilmcals. Determination of free goaypol content

ОКСТУ 9146

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Кн.') дарственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 г. № 5000 срок действии установлен

с 01.UI.85

()i |i:i11it-it'llнf срока действия снято no ПРОТОКОЛу .Nb 4—93 Межгосударственного Совета сю стандартизации, метрологии н сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0,003 до 0,1 %.

Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с массовой долей маги не более 7 % безводным ацетоном и последующем количественном определении госсипола в внде лиапилингоссипола фотометрическим методом.

(Измененная редакция. Him. № I).

I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метол отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.

ГОСТ 13979.11-83

Вшчен ГОСТ 13979.11-69

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реАКТивы и материалы:

весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности; баня водяная;

спектгх>фотометр С'Ф-14. фотоэдектрокол ори метр ФЭК-М, ФЭК-56 М. ФЭК-60 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 нм; испаритель ротационный ИР-1М;

насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336—82 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт. ст.);

хпектрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423—81 или аналогичное измельчающее устройство; сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром I мм: холодильники воздушные по ГОСТ 25336—82;

колбы мерные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 100 см5, наливные и отливные. I и 2-го классов точности:

"С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104- 2001.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Илдание с Иъменениями № 1>2,хтвержденными в июне 1989г.. сентябре 1992 г. (ИУС 10-89,12-92)

38
ГОСГ 13979.11-83 с. г

катбы мерные по ГОСТ 25336-82. вместимостью 10см'. наливные и отливные. I и 2-го классов точности или пробирки по ГОСТ 25336-82. вместимостью Юсы' исполнения П4Д: колбы конические по ГОСТ 25336- 82. вместимостью 25-50 см» типа КнКШ; пинетки по ГОСТ 29227-91. вмеешмостыо 1.0; 5.0; 10.0 см' исполнений 5 и 7; воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 4—5 см; ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84 безводный, перегнанный; хлогиирорм фармакопейный, безводный, перегнанный; анилин ио ГОСТ 5812-82, свежеперегнанный;

ГОССИПОЛ <|>армакопейный по иорматинно-технической документации, не менее 99.К % чистоты, лимон но-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) *С и коэффициентом поглощения

(425 i 20) при .пине волны 366 им или госсн пол уксусная кислота с коэффициентом поглощения (340- 360) прн пине ваши 366 нм;

кальмнн хлористый по ТУ 6—09—4711—81. прокаленный;

капы гидроокись по ГОСТ 4328—77;

фильтры in бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026- 76:

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Примечание. Допускается применить «имен существующего отечественною ш'юру хнынин и стеклопосуды соответствующее импортное с мми же метрологическими харАКТеристики ми.

(Именинная релакция. Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Из объединенной пробы методом лна!опального деления выделяю! 100 i продукта, измельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую через сито и оставшуюся па сите (А/, и А/,); через сито должно пройти не менее 70 *< пробы.

Ятя дальнейшею анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при просеивании, в соотношении, равном соотношению частей М, :

Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой дат влаги не выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30-40 "С.

I И ^пи-шин релакция, Изм. № 1).

3.2. Подготовка растворителей и реагентов

Хлорос]юрм сушат над прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20-3(1 г осушителя на 1000 см1 распюрнтеля). фильтруют и перегоняют па приборе для перегоню! с подогретюм иа водяной бане. Хлороформ хранят и склянке из темною стекла.

Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в течение 3 ч (20-30 г осушителя на 100 см1 растворителя), фильтруют н перегоняют гак же. как хлороформ

Анилин выдержи кают нал гидроокисью калия (20-30 г гидроокиси кадии на 1000 см' анилина) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным хаюлильннком с подогревом ii.i песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 *С. Хранят в склянке из темного стекла

Подготовленный таким образом анилин можно использовать для акали и до тех пор. пока оптическая плотность раствора анилина в хлогммрормс с объемной долей 5 %. игмеренная в слое 1 см относительно хлороФОРМА при длине волны 440 нм будет равна нулю.

3.3. Построение градуировочного трафика

Навеску госсипола или госставуксуспой кис юты массой 0,010 I растворяю i и \ юроформе в мерной колбе вместимостью 10 см' (раствор 1). Отмеряют 1.0 см' раствора I и мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят объем хлогмм|юрмом до метки (раствор 2). Затем отбирают соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимос1ью 10 см' по 1.0; 2.0; 3.0: 4,0; 5,0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0 см' раствора госенпата 2 (массовая концентрация госсилаза 0.01 мг в см1), добавляют в каждую пробирку по 0.5 см1 свсжепсрсшанного ли шина, доводя! хлороформом до

И
С. 3 MKT 13979.11—S3

объема 10 см' и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70—75 "С с обратным ношшным никои в течение 30 мин. По окончании нагревании растворы охлаждают до комнатной температуры, доводит ^юрофор-мом до объема 10.0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое I см, на спектрофотометре при длине водны 440 нм или фототмроко.юрнмегре с синим фильтром (Xmj> - 434 им), нсполыуя в качестве контрольной пробы раствор 0,5 см' анилина в хлороформе (обший объем раствора 10.0 см1).

По полученным данным строят градуироноч.....й трафик, откладывая иа оси абсцисс массовые

копиейтрииин госсипола (0.001; 0.002; 0,003; 0.004; 0,005; 0.006; 0.007; 0,008; 0,009 мг/см1). а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

Грилуировочный ГРАФИК строится для каждою спектрофотометра или фотоэлектроколориме1ты и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготовленных стандартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный ГРАФИК следует после каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.

4. поведение анализа

4.1. Из приготовленной по п. 3.1 пробы отвешивают I г продукта с погрешностью не более 0.0002 г в колбу вместимостью 25—50 см1 с притертой пробкой. Приливают 10 см' дне тон а. икрывлют пробкой, знергично встряхивают н течение 15 с и дают 2 мин отстояться Неграм декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями лцепни Профильтрованные экстрАКТы объединяют, аиегон полностью отгоняют под вакуумом с помощью ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструйным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос, необходимо применять предохранительную склянку по избежание перебрасывания воды в колбу с рис тором. Остаток количественно переносит ш>ро(|н>рмом и мерную колбу или пробирку вместимостью 10 см' (дтя ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0,07 % — 20 см1) и доводят объем пробы хлороформом до 10 см' (и соответственно до 20 см') (Vt).

4.2. Из приготовленного раствора отбирают алимютную часть (К) (см. табл. I) в мерную колбу или в пробирку вместимостью 10 см', добавляют 0.5 см' свежеп

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13979.11-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13979.11-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13979.11-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.