Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.15-83
ГОСТ 15027.15-83
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В64
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения кобальта
Non-tin bron«. Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.117.83
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбиионный методы определения кобальта (прн массовой доле кобальта от 0,01 % до 0,6 "<э¦) в безоловянных бронзах. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537—79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Итмененная редакция, Изм. № I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кобальтом с ишрою-1'-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр.
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 30 см' серной кислоты вливают постепенно в 75 см' воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см' азотной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор 500 г/дм'; хранят в темном сосуде. Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99.9 %. Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см' азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0.0001 г кобальта.
Раствор Б: 25 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают до четки водой и перемешивают.
I см-1 раствора Б содержит 0.00001 г кобальта.
Нитрозо-Р-соль по ТУ 6—09—07—1582. раствор 4 г/дм' (хранить в сосуде из темного стекла). (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой, УКАЗанной в табл. I. помешают в стакан, вместимостью 250 см' и растворяют в 30 см' смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.
ГОСТ 15027.15-83
Издание ифиииалыкк' *
Перепечатка воскрешена
С. 2 ГОСТ 15027.15-83
Таблица I
Массовая доля кобальта. %
М леса иапсскн. г
Объем 4.1 И1 воин») части раствора, см'
От 0,01 ЛО 0.10
2,5
10
Св. 0,1 • 0,4
0.5
10
• 0,4 ¦ 0.6
0.6
5
Раствор разбавляют водой до объема 150 см1 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки и перемешивают.
В случае необходимости раствор фильтруют.
В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. I. Аликвотную часть раствора помешают в два стакана вместимостью по НИ)см'. В первый стакан добавляют 10 см' раствора уксуснокислого натрия, 5 см' раствора нитрозо-Р-солн и кипятят 1—2 мин, затем добавляют 10 см' азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1—2 мин.
Во второй стакан добавляют 10 см' азотной кислоты (1:1). кипятят 1—2 мин, затем добавляют 5 см' раствора нитрозо-Р-соли, 10 см1 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см', доливают ло метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете I см или на фотоэлектро кол ори метре с зеленым светофильтром при
Чг- = 490 ны-
Раствором сравнения служит раствор нз второй колбы. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному ГРАФИКу. 2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см' вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см' стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см'раствора уксуснокислого натрия и 5 см*1 раствора нитрозо- Р-соли. Растворы кипятят 1 —2 мин. Добавляют по 10 см5 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1—2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью ло 50 см1, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как УКАЗано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строит ГрадуировочныЙ ГРАФИК.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (А") в проиентах вычисляют по формуле
v т 100 Л = - ,
где m — масса кобальта, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; т, — масса навески, соответствующая аликвотиой части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений и/ — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная релакция, Изм. № 1).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2
Таблица 2
Массовая лолн юбтиа.
О. %
Массовая доли кобальта.
а. %
От 0.01 ло 0.025 включ.
0.002
0.005
Св. 0.10 до 0.25
0.010
0.02
Св. 0.025 . 0.050
о.ооз
О.О07
. 0.25 - 0.50
0.015
0,04
• 0.05 • 0,10
0,005
0.01
• 0,50 - 0.60
0,020
0.05
2.4.4. Контрыь точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбиионным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно. Изм. .4? I).
126
ГОСТ 15027.15-83 С. 3
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта. Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 2 моль/дм1 раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм1 раствор. Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99.9 %. Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0.5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1). раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают водой до метки. I см' раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 20 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' 2 моль/дм' раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см' раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой, УКАЗанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см' и растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.
И (меряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен—воздух прн длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см5 помещают 0,5; 1.0; 2,5; 5.0 и 7.5 см' стандартного раствора Б и 2,0; 3,0: 4,0 и 5.0 см* стандартного раствора А кобхтьта.
Во все колбы добавляют по 10 см' 2 моль/дм' раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как УКАЗано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (А") в процентах вычисляют по формуле
Таблииа 3
Мм'сован доли
Mat с и
Обьсм конеч-
ного раст пира
к ч1> ..11.1,1. 'v
и .1 пес к и. >
¦ IpllOU. см
От 0.01 ло 0,20
1
100
Св. 0.20 - 0.6
0,5
250
X = —• 100 .
т '
где С — концентрация кобальта, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г/см'; V — объем конечного раствора пробы, см1; т — масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допу
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 15027.15-83
"Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1983-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В64
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения кобальта
Non-tin bron«. Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.117.83
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбиионный методы определения кобальта (прн массовой доле кобальта от 0,01 % до 0,6 "<э¦) в безоловянных бронзах. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537—79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Итмененная редакция, Изм. № I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кобальтом с ишрою-1'-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлектрокол ори метр или спектрофотометр.
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 30 см' серной кислоты вливают постепенно в 75 см' воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см' азотной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор 500 г/дм'; хранят в темном сосуде. Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99.9 %. Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см' азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит 0.0001 г кобальта.
Раствор Б: 25 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают до четки водой и перемешивают.
I см-1 раствора Б содержит 0.00001 г кобальта.
Нитрозо-Р-соль по ТУ 6—09—07—1582. раствор 4 г/дм' (хранить в сосуде из темного стекла). (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой, УКАЗанной в табл. I. помешают в стакан, вместимостью 250 см' и растворяют в 30 см' смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.
ГОСТ 15027.15-83
Издание ифиииалыкк' *
Перепечатка воскрешена
С. 2 ГОСТ 15027.15-83
Таблица I
Массовая доля кобальта. %
М леса иапсскн. г
Объем 4.1 И1 воин») части раствора, см'
От 0,01 ЛО 0.10
2,5
10
Св. 0,1 • 0,4
0.5
10
• 0,4 ¦ 0.6
0.6
5
Раствор разбавляют водой до объема 150 см1 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки и перемешивают.
В случае необходимости раствор фильтруют.
В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. I. Аликвотную часть раствора помешают в два стакана вместимостью по НИ)см'. В первый стакан добавляют 10 см' раствора уксуснокислого натрия, 5 см' раствора нитрозо-Р-солн и кипятят 1—2 мин, затем добавляют 10 см' азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1—2 мин.
Во второй стакан добавляют 10 см' азотной кислоты (1:1). кипятят 1—2 мин, затем добавляют 5 см' раствора нитрозо-Р-соли, 10 см1 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см', доливают ло метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете I см или на фотоэлектро кол ори метре с зеленым светофильтром при
Чг- = 490 ны-
Раствором сравнения служит раствор нз второй колбы. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному ГРАФИКу. 2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см' вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10.0 см' стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см'раствора уксуснокислого натрия и 5 см*1 раствора нитрозо- Р-соли. Растворы кипятят 1 —2 мин. Добавляют по 10 см5 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1—2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью ло 50 см1, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как УКАЗано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строит ГрадуировочныЙ ГРАФИК.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (А") в проиентах вычисляют по формуле
v т 100 Л = - ,
где m — масса кобальта, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; т, — масса навески, соответствующая аликвотиой части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений и/ — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная релакция, Изм. № 1).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2
Таблица 2
Массовая лолн юбтиа.
О. %
Массовая доли кобальта.
а. %
От 0.01 ло 0.025 включ.
0.002
0.005
Св. 0.10 до 0.25
0.010
0.02
Св. 0.025 . 0.050
о.ооз
О.О07
. 0.25 - 0.50
0.015
0,04
• 0.05 • 0,10
0,005
0.01
• 0,50 - 0.60
0,020
0.05
2.4.4. Контрыь точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбиионным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно. Изм. .4? I).
126
ГОСТ 15027.15-83 С. 3
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта. Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 2 моль/дм1 раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм1 раствор. Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99.9 %. Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0.5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1). раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают водой до метки. I см' раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 20 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' 2 моль/дм' раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. 1 см' раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой, УКАЗанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см' и растворяют при нагревании в 10 см' азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.
И (меряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен—воздух прн длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см5 помещают 0,5; 1.0; 2,5; 5.0 и 7.5 см' стандартного раствора Б и 2,0; 3,0: 4,0 и 5.0 см* стандартного раствора А кобхтьта.
Во все колбы добавляют по 10 см' 2 моль/дм' раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как УКАЗано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (А") в процентах вычисляют по формуле
Таблииа 3
Мм'сован доли
Mat с и
Обьсм конеч-
ного раст пира
к ч1> ..11.1,1. 'v
и .1 пес к и. >
¦ IpllOU. см
От 0.01 ло 0,20
1
100
Св. 0.20 - 0.6
0,5
250
X = —• 100 .
т '
где С — концентрация кобальта, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г/см'; V — объем конечного раствора пробы, см1; т — масса навески, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допу
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 15027.15-83 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 15027.15-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.15-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
