Главная » Каталог документов » ГОСТ 13997.10-84

ГОСТ 13997.10-84
"Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия"

- 115,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й

Груши 1129 С Т А Н Д А Р I

МАТЕРИАЛЫ И ИЛДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОН И ЙСОДЕРЖАЩИЕ

МсТШЫ DflpC 1С 1С НИИ ОКИСИ hi ГрМЯ

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of yttrium oxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настояший CTaiuapr устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных циркон и Йсолержаших: фотометрический (при массоиой даче окиси иттрия от 5 до 25 %) и комплексонометрическнй (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25 %I.

(Измененная редакция. Изм. № 1>.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ

L ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 13997.0.

1.2. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалиииловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Печь муфельная с нагревом 900-1000 "С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100-7 нлн 100-9.

рН-четр со стеклянным и каломельным электродами.

Фотозлектрокол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Калий пиросериокислый по ГОСТ 7172. Окись иттрия спектральной чистоты.

Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, разбавленная 1: 1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм*.

Кислота сульфосалицнловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой дачей 25 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % и разбаатенный 1:1 и 1:10.

ГОСТ 13997.10-84

Mi шине официальное

I Kinпечатка воскрешена
ГОСТ 1.VW7.I0-S4 с. 2

Аммоний хлористый но ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 25 %. Арсенаэо-1 (ураном), ч.. раствор с массовой долей 0.2 %.

Метиловый красный (индикатор), воано-спиртовой раствор с массовой пиши.! t:0.1 i метилового красного растнормют в 60 см1 лилового спирта н разбавляют позой ло 100 см'. Спирт лиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кистота борная по ГОСТ %56. х. ч.. раствор молярной концентрации 0.2 uaib/дм' (12.4 г борной кнс10ты растворяют в 1000 см' воды).

Натрий тетраборнокнслый Ю-водиыи по ГОСТ 4199. х. ч.. раствор молярной концеитраиин натрия тетраборнокислою 0.05 ыать/ш' 119,1 г тетраборнокнслого натрии растворяют в 1000 см'

воды).

Раствор борапшй буферный с рН 7.7-7.8: 175 см раствора тетгибортжислого натрии матярной концентрации 0.05 моль/дм1 ловодят ло 1000 см' раствором борной кислоты, молярной концентрации 0.2 моль/дм'. персмеиштыют.

Стандартный раствор соли иттрия: 0.1 г окиси нгтрня спектральной чистоты, предварительно прокаленной при ПНЮ 'С. сплавляют в платиновом тигле с 2—3 г пироссрнокислого калия при 800—850 'С. Сплав переносят и стакан вместимостью 200-300 см', в который предварительно налито 100 см1 раствори сил иной кислоты (1:11. тигель тщательно обминаю г горячей водой. Содержимое стакана гшрешнотло полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместиыостью 500 см', доводят до метки водой и перемешивают

Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0.0002 г/см1 (раствор А).

Граду ироничный стандартный раствор, используемый дтя построения тгшунроночного ГРАФИКа: 10 см1 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см', доводят до метки раствором соляной кислоты с матярной концентрацией эквивалента I мать/дм1, перемешивают (раствор Б).

Градунровочный стандарт»!i Й раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0.000010 г/см*. Отмененная р. ими.я. Him. .V 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску материала массой 0.25 геплавляют в платиновом титле с 2- 3 г пироссрнокислого калня в муфельной печи при 800 -850 "С. Сплав переносят в стакан нместнмистьк» 200 300 см', в который предвари 1ельно налито 40 см' раствора соляной кислоты (1:1). тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до пат нот растворении сплава, охлажденный раствор нерешки 1 и мерную катбу вместимостью 250 см', доводят до метки водой и перемешивают (раствор I).

25 см' раствори I «гГшракн пинеткой в мерную колбу вместимостью 250 см'. приливают 40 см' соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).

5 см* раствора 2 перешкнт пипеткой в мерную колбу вмехпмосШО 50 см\ добавляют 15 см' расгвора сульфосплицилоиой кислоты, перемешивают, через 5-10 мин нейтрализуют но метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1). а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см' раствора арсеназо-1 с массовой долей 0.2 %. доводят до метки боратным буферным раствором с рН 7.7-7.9 и перемешивают. Оптическую пло1ность итмеряют iu фотохтектро-колориметре при пине волны (580*10) нм в кювете с in шиной попошаюшето стоя 20 мм при массовой доле окиси иттрии от 5 до 10 %: 10 мм - прн массовой доле окиси иттрия от Шло 25 %. Раствором сравнения стужнт раствор контрольного опыта, содержащий все нсполыусыые по ходу анализа реАКТивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия

Массу окиси иприн в граммлч шходят по гралуировочноч\ ГРАФИКу.

В мерные казбы ачестичостыо 50 см' отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия, 5.0.6.0; 7.0:8.0:9.0: 10.0; 11.0; 12.0; 13,0 см', добавляют по 15 см раствора сульфосалнциловой кисюты и .шее поступают, как описано выше По найденным средним значениям оптической плотности из грех серий измерении и дютветствуюшим им м.келм окиси иттрия в граммах строят градуировочный ГРАФИК.

3.1. 3.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

67
С. 3 ГОСТ 13997.10-84

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле

„ «,-250 10 100

где я|, — масса окиси иттрия, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; 230 — объем исходного раствора анализируемого материала, см3; 10 — коэффициент разбавления аликвотной части раствора; V — адиквотная часть раствора, см'; т - масса навески, г.

4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.

Млссопля ПОЛ» ПИКИ ИТфНН. 1
А. Ч)
Доаусшмос расхождение. 1


<

&

От 5 ло 10 включ. Св. 10 > 25 -
0.3 0.4
0.4
0.5
0.3 0.4
0,2 0.3

(И)мсненная редакция. Изм. № 1).

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОКИСИ ИТТРИЯ

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ

5.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески в серной кислоте н присутствии аммония сернокислого и последовательном коматексоиометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Ь раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при рН 5.

5.2. РеАКТивы и растворы

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм' и I моль/дм'.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.

Медь сернокислая по ГОСТ4165, растворе молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм'.

Натрий уксуснокислый 3-водныЙ по ГОСТ 199.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20 %.

Соль дннатрневая эгнлендиамии-N. N. N'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией жпивалента 0,05 моль/дм'.

Индикатор 1.2 • (пириднл-азо) - 2 нафтол, ПАН спиртовой растворе массовой долей 0,1 %. Индикатор ксиленоловый. раствор с массовой долей 0.5 %. Окись иттрия спектральной чистоты. Стандартный раствор соли иттрия:

0.5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного прн температуре

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13997.10-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13997.10-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13997.10-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.