Главная » Каталог документов » ГОСТ 25278.16-87

ГОСТ 25278.16-87
"Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения рения"

- 202,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК669А5;аА.018^43.06 Л06.354 Грута BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

МеГОЛМ ОПрСЛОСИШМ [1.-ЧМ-1

AUoytand foundry дИоуюГшс meMli Met hod » for dcifimiojiton olihcnlum

ОКСТУ 1749

Срок девствмя сШ.О'аа ло 01.07.93

Несоблюдение стидарта преследует do эакому

Настоявши стандарт устанавливает фотометрический метод определения рения с днметилглиокснмом в бинарных сплавах на основе гафния (от 1 до 10 %), в бинарных сплавах на основе ниобия (от 5 до \0%),в бинарных сплавах на основе вольфрама (от 1 до 25 %) и я сплавах на основе тантала, содержащих гафний и вольфрам; дифференциал.ный фотометрический метод определения рения (от 25 до 50 %) в бинарных сплавах нмо-бин-ренин; фотометрический метод определения рения с тномочевнной в бинарных сплавах на основе молибдена (от 20 до 50 %) ив бинарных сплавах на основе вольфрама (от 0,5 до 30 %),

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

i. [. Обилие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 26473.0-8S.

I. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ С ДИМЕТИЛ-

глиоксимом

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с днметилглиоксимом в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют двухлористое олово. Гафинй, цирконий определению не мешают. Ниобий маскируют перекисью водорода, тантал и вольфрам - лимонной кислотой.

2.1. Аппаратур а, реАКТивы и растворы

Фотоэлсктроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

И1ЛМЖ офпииммюе Перепечатка а-жирещен*

29

ГОСТ 26278.16-87
С.2ГОСТ25278.16-87

Колбы мерные вместимость» SO, 100,250, 500см* и I дм*.

Микробюретка вместимостью 5 см*.

Пипетки с делениями на 5 см*.

Пинетки без деления на 5 и 10 см *.

Колбы конические вместимостью 100 см'-

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Тигли никелевые.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калня гидроокись и раствор 10 г/дмэ.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100г/лм*.

Спирт этиловый рекгификоаакный технический по ГОСТ 18300—72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Димелилглноксим по ГОСТ 5828-77, спнртовый (ацетоновый) раствор Юг/дм*.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм*, готовят в день употреблений: 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 15 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой ао 100 см 1.

Рений металлическим, содержащий не менее99,9 % рения.

i iярпраствор рения (запасной), содержащий 1 мг/см' рения: 0.1 г металлического рения растворяют при нагревании в 2—3 см3 перекиси водорода. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную копбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

Раствор рения (рабочий), содержащий 100 мкг/см! рения, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Для сплавов на основе ниобия или гафния

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 0.1 г (прн массовой доле рения от 4 до 10 %) помешают в коническую колбу вместимостью 100 см* и растворяют при нагревании на горячей электроплитке в 3 смэ концентрированной серной кислоты в присутствии 3 г сернокислого аммония, накрыв колбу часовым стеклом (растворение происходит в течение 10-15 мин).

Прозрачный плав охлаждают и растворяют при нагревании в 30 см 1 воды, содержащей 2 см1 перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см' (при массовой доле рения от 1 до 4 %) или 250 см' (при массовой доле рения от 4 до 10 %) охлаждают и доводят водой до метки.

2.2-2. Для сплавов на основе тантала

Навеску анализируемой пробы массой 0.2 г помещают в никелевый тигель, добавляют 4 г гидроокиси калия и сплавляют в муфеле при температуре 600-700^ До получения однородного плава. Плав выщелачивают

эо
ГОСТ 25278.16-8? С. 3

горячим раствором гидроокиси калия Юг/дм'; расгьорс осадком переводил н мерную колбу вместимостью 100 см' и доводят до ме гки раствором гидроокиси калия.

2.2.3 - Дм сплавов на основе вольфрама

Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 15 см' перекиси водорода, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют при комнатной температур* на 30-40 чин. Затем слабо нагревают по полного растворения навески. К осаждаемому раствору осторожно, по каплям, добавляют I см* аммиака (появляется желтое окрашивание) и снова слабо нм рсвают до обесцвечивания раствора Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см* (при массовой дате рения от 1 до 5 %) иди 250 см (при массовой долерсапяот 5 ао 20 %)„ охлаждают и доводят юлой л о метки.

22А. Дня определения ремня в мерную колбу вместимостью 50 см* отбирают алии волную часть раствора (4,5 нли 10 см*), содержащую 100 500 мкг рения. При анализе сплава на основе тантала аликвотмую чаль отбирают от щелочного раствора, отфильтрованного череэ сухой филыр средней плотности, или отбирают аляквотнуто часть нз прозрачной части распора после отстаивания осадка до следующего дня.

Добавляют 2 см* раствора лимонной кислоты (для сплавов на основе тантала, вольфрама), приливают 4,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, до 15 см* воды, i см1 раствора диметилглиоксима, Зсм* раствора двухло-ристого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реАКТива, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроко-лормметре прн Х,^, ¦ 440 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Массу рения находят по градуировочночу ГРАФИКу.

2.2.5. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью 50 см* вводят из микробюретки 1.0; 2,0; 3.0; 4,0 и 5.0 см* рабочего раствора рения, что соответствует 100.200. 300. 400 и 500 мкг рения. Приливают 2 см* раствора лимонной кислоты (для сплавов иа основе тантала или вольфрама), 4.5 см 1 серной кислоты. раЛаялениой 1:1. до 15 см' воды. 5 сыт раствора лимстилглиоксимв. 3 см раствора дву хлористого олова, перемешивая растворы после добавления каждого реАКТива, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через I ч намеряют оптическую плоти ость растворов иа фотоэлекгроколо-риметре при = 440 нм в кювете с толшиной поглощающего свет слог

10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочиый i рафик в координатах огпическая плотность — масса рения. Отдельные точки i рафика нроперяип оляовремеино с проведением анализа проб.

2,3.Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю рения (X) в Процентах вычисляют по формуле

а----.
С. 4 ГОСТ 25278.16-87

t

где т - месса рения, найденная по градуировочиому ГРАФИКу, мг; V - вместимость мерной колбы, см';

Vi - объем аликвотной части раствора, взятый для определения. см';

т, - масса навескн анализируемой пробы, г. 2,3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождении, приведенных в табл. 1.

Таблиц» 1

Массовая аолч ртия. %
Допуск в<эмы* pst (очатю!. %


1.0
0,1


5.0
0,2


10.0
0.4


20.0
0,8


25,0
1.2

3. диффытдгцналькый ФОТОМетрнчггкнй метод ОЛРЕДГЛГМИЯ

РЕНИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения рения (IV) с яиметипглноксимом в сернокислой среде. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 1.0 мг рения. Ниобий маскируют перекисью водорода.

3.1. А п п а ра т у ра, ре а к т и в ы и растворы

Спектрофотометр марки СФ-26 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50,1и0, 200 и 250 см*. Микробюретка вместимостью S см' Пипетки с делениями на 5 и 10 см1. Колбы конические вместимостью 50 см' -Стекл

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 25278.16-87 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 25278.16-87 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 25278.16-87 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.