Главная » Каталог документов » ГОСТ 22536.3-88
ГОСТ 22536.3-88
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК Ш.13.001.4:006.354 Групп» ВО»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬУГЛЕРОДНСТАЯ H ЧУГУН НЕЛЕГИРОВ\ННЫН
«Ьсоды определи., фосфора
Carl-on steel and unt'.lom* caal Iron Method*, 'or detrr-miution ol ptaaphnriir.
окоту 0609
Срок действия с 01.0100 ¦о 01.0705
Несоблюдение стандарта преследуется по шхс*у
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (прн мае совой доле фосфора 0,005—0.25 %), титрныетрачеекий (при массовой доле фосфора 0.02—2.5 %) и гравиметрический (при массовой доле 0.01—2 то) методы определения фосфора в углеродисто*» стали и нелегнрованном чугуне.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (прн доверительной не-, ровтности 0.95) кс превышает предела Д. приведенного в табл. I. ори выполнении условия:
расхождение результатов двух (трех) параллельных иэме кий не должно превышать (прн доверительной вероятности Р—0,95) значении d, (rfj). приведенного в табл. I;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (прн доверительной ие[юятности Р-0,85) эиа»?-нче 6. приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного нз вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если п прн повторных намерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления н устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.
ГОСТ
22538.3-88
(СТ СЭВ
485-75)
Перепечатка
17
e t ГОСТ 82536.1-48
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспронэводнмостн), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d,. приведенного в табл. 1.
Тавл ваа 1
в
ЬССОваЯ ДОЯ* фо
д. н
Д on ус if
ш»
a*i
**
От
0.005 до 0,010
включ.
0,0018
0.0018
0.0020
0.0020
0.0010
Св.
0.010 > 0.02
*
0,0024
0.0025
0.О030
0,0030
0.0015
»
0.02 > 0,05
*
0,004
0,004
0.005
0.005
0.003
>
0.05 > 0.10
¦
0.006
0.006
0.007
0.007
0.004
>
0.10 > 0.20
>
0.009
0.009
0.011
0.011
0.006
>
020 » 0,5
0.013
0.014
0,017
0.017
0.009
>
0,3 > 1,0)
>
с,оз
0.03
0.04
0,04
0.02
>
1,0 * 2.5
в
0.04
0.04
0,05
0,05
0.03
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой о^осфорномо-либденовой гетеропокислоты Ha(P(MO|iO«o)] -п НгО, восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксилаыина, тномочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопогло-щения растворов при Л=680—900 нм. ).=680—880 нм или Х=830—920 нм соответственно.
2.2. Аппаратура и реАКТивы Спектрофотометр нлн фотоэлектроколорнметр. Тигель платиновый по ГОСТ 6563—75. Тигель стеклоуглеродный № 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 нлн ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1, 1:10 н 5:95.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 нлн по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/си».
Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см8 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 нлн по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:4.
Кислота ^фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная квалификации «х. ч.» нлн сч. д. а.>.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм».
ГОСТ 22536.3-88 С Э
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий аэотнстоннслый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой концентрацией 50 г/дм*.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм".
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198—75.
Калия антимоннлтартрат по НОРМАТИВно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм'.
Квасцы железоамыоиийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10. раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и разбавляют водой до метки.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1, 1:100.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275—73. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый 4-водныЙ, по ГОСТ 3765—78. пе-рекристаллнзованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1: 50 г молибдемовокислого аммония растворяют в 300 см* воды при 40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют до метки водой н перемешивают.
Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.
Для перекристаллизации молибдсновокнслого аммония 250 г реАКТива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80°С, раствор фильтруют через фильтр «белая лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают прн перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч В отфильтровывают его иа фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Гидрокснламни гидрохлорид по ГОСТ 5456—79 или гндрокси-ламнн сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм*.
Тиомочевнна по ГОСТ 634<1—73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Калий серннстокнслый пиро, раствор с массовой концентрацией 10© г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или по ГОСТ 5962—67.
Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см8 раствора тиомочевнны. После отстаивания в
14
С 4 ГОСТ 22536.3-88
течение 24 Ч смесь фильтруют через плотный фильтр и осадок отбрасывают.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773--72-
Бумага индикаторная о.конго».
Магнезиальная смесь: 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см1 воды, прнбанляют небольшой избыток аммиака и оставляют раствор на 12 ч, после чего отфильтровывают осадок на плотный фильтр. К фильтрату прибавляют кислоту (1:1) до появления синев окраски иидикаторвой бумаги конго.
Реакционная смесь: 1.74 г матибденовокислого аммония растворяют в. 100 см* воды прн нагревании, прибавляют 21 см* серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см1 н перемешивают;
готовят перед применением.
Станда|1тный раствор фосфора: 0,4393 г однозамешенного фосфорнокислого калии, нерекрисгаллизованною и высушенного до постоннноП массы прн 100—105 "С. помещают в мерную колбу вместимостью I дм*, растворяют в 100 си1 поды, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см* раствора содержит 0,0001 г фосфора.
При необходимости устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 см* стандартного раствора помешают в стакан вместимостью 300 см1, прибавляют 5 си* соляной кислоты и 20 см1 магнезиальной смеси. Прибавляют раствор аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры ие выше 10 "С. энергично перемешивают стеклянной палочкой, добавляют еще 10 см1 аммиака н оставляют на 12 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с небольшим количеством беззолыюй фильтро-бумажной массы н промывают 12— —15 раз холодным раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный плятинпный тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100 "С, после чего охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реАКТивах.
Массовую концентрацию стандартного раствора (Т). выраженную в граммах фосфора на 1 су' раствора, вычисляют по формуле
7 t (-.—г.)-0,27*7
масса осадка пнрофосфор но кислого магния
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 22536.3-88
"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения фосфора"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1990-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК Ш.13.001.4:006.354 Групп» ВО»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬУГЛЕРОДНСТАЯ H ЧУГУН НЕЛЕГИРОВ\ННЫН
«Ьсоды определи., фосфора
Carl-on steel and unt'.lom* caal Iron Method*, 'or detrr-miution ol ptaaphnriir.
окоту 0609
Срок действия с 01.0100 ¦о 01.0705
Несоблюдение стандарта преследуется по шхс*у
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (прн мае совой доле фосфора 0,005—0.25 %), титрныетрачеекий (при массовой доле фосфора 0.02—2.5 %) и гравиметрический (при массовой доле 0.01—2 то) методы определения фосфора в углеродисто*» стали и нелегнрованном чугуне.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (прн доверительной не-, ровтности 0.95) кс превышает предела Д. приведенного в табл. I. ори выполнении условия:
расхождение результатов двух (трех) параллельных иэме кий не должно превышать (прн доверительной вероятности Р—0,95) значении d, (rfj). приведенного в табл. I;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (прн доверительной ие[юятности Р-0,85) эиа»?-нче 6. приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного нз вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если п прн повторных намерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления н устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.
ГОСТ
22538.3-88
(СТ СЭВ
485-75)
Перепечатка
17
e t ГОСТ 82536.1-48
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспронэводнмостн), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d,. приведенного в табл. 1.
Тавл ваа 1
в
ЬССОваЯ ДОЯ* фо
д. н
Д on ус if
ш»
a*i
**
От
0.005 до 0,010
включ.
0,0018
0.0018
0.0020
0.0020
0.0010
Св.
0.010 > 0.02
*
0,0024
0.0025
0.О030
0,0030
0.0015
»
0.02 > 0,05
*
0,004
0,004
0.005
0.005
0.003
>
0.05 > 0.10
¦
0.006
0.006
0.007
0.007
0.004
>
0.10 > 0.20
>
0.009
0.009
0.011
0.011
0.006
>
020 » 0,5
0.013
0.014
0,017
0.017
0.009
>
0,3 > 1,0)
>
с,оз
0.03
0.04
0,04
0.02
>
1,0 * 2.5
в
0.04
0.04
0,05
0,05
0.03
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой о^осфорномо-либденовой гетеропокислоты Ha(P(MO|iO«o)] -п НгО, восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксилаыина, тномочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопогло-щения растворов при Л=680—900 нм. ).=680—880 нм или Х=830—920 нм соответственно.
2.2. Аппаратура и реАКТивы Спектрофотометр нлн фотоэлектроколорнметр. Тигель платиновый по ГОСТ 6563—75. Тигель стеклоуглеродный № 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 нлн ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1, 1:10 н 5:95.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 нлн по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/си».
Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см8 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до I дм3 и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 нлн по ГОСТ 14262—78 и разбавленная 1:4.
Кислота ^фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная квалификации «х. ч.» нлн сч. д. а.>.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм».
ГОСТ 22536.3-88 С Э
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий аэотнстоннслый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой концентрацией 50 г/дм*.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм".
Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198—75.
Калия антимоннлтартрат по НОРМАТИВно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм'.
Квасцы железоамыоиийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10. раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм1 и разбавляют водой до метки.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1, 1:100.
Аммоний бромистый по ГОСТ 19275—73. раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый 4-водныЙ, по ГОСТ 3765—78. пе-рекристаллнзованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм1: 50 г молибдемовокислого аммония растворяют в 300 см* воды при 40 °С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют до метки водой н перемешивают.
Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.
Для перекристаллизации молибдсновокнслого аммония 250 г реАКТива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70—80°С, раствор фильтруют через фильтр «белая лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают прн перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч В отфильтровывают его иа фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Гидрокснламни гидрохлорид по ГОСТ 5456—79 или гндрокси-ламнн сернокислый по ГОСТ 7298—79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм*.
Тиомочевнна по ГОСТ 634<1—73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Калий серннстокнслый пиро, раствор с массовой концентрацией 10© г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87 или по ГОСТ 5962—67.
Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см8 раствора тиомочевнны. После отстаивания в
14
С 4 ГОСТ 22536.3-88
течение 24 Ч смесь фильтруют через плотный фильтр и осадок отбрасывают.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209—77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773--72-
Бумага индикаторная о.конго».
Магнезиальная смесь: 50 г хлористого магния и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см1 воды, прнбанляют небольшой избыток аммиака и оставляют раствор на 12 ч, после чего отфильтровывают осадок на плотный фильтр. К фильтрату прибавляют кислоту (1:1) до появления синев окраски иидикаторвой бумаги конго.
Реакционная смесь: 1.74 г матибденовокислого аммония растворяют в. 100 см* воды прн нагревании, прибавляют 21 см* серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см1 н перемешивают;
готовят перед применением.
Станда|1тный раствор фосфора: 0,4393 г однозамешенного фосфорнокислого калии, нерекрисгаллизованною и высушенного до постоннноП массы прн 100—105 "С. помещают в мерную колбу вместимостью I дм*, растворяют в 100 си1 поды, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см* раствора содержит 0,0001 г фосфора.
При необходимости устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора фосфора: 50 см* стандартного раствора помешают в стакан вместимостью 300 см1, прибавляют 5 си* соляной кислоты и 20 см1 магнезиальной смеси. Прибавляют раствор аммиака до появления запаха, охлаждают до температуры ие выше 10 "С. энергично перемешивают стеклянной палочкой, добавляют еще 10 см1 аммиака н оставляют на 12 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с небольшим количеством беззолыюй фильтро-бумажной массы н промывают 12— —15 раз холодным раствором аммиака (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный плятинпный тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100 "С, после чего охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реАКТивах.
Массовую концентрацию стандартного раствора (Т). выраженную в граммах фосфора на 1 су' раствора, вычисляют по формуле
7 t (-.—г.)-0,27*7
масса осадка пнрофосфор но кислого магния
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 22536.3-88 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 22536.3-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22536.3-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
