Главная » Каталог документов » ГОСТ 27973.3-88
ГОСТ 27973.3-88
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.21.001.4:006354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
ЗОЛОТО Метод атомно-абсорбционного анализа
Gold.
Method of aio mi с-absorption analysis
ОКСТУ 1709
Даги введения 01.07. 90
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбшюиный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9 %.
Метод основан на испарении и атомнзапии раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировоч кого ГРАФИКа.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интерпалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
Определяемый пленен!
Массовая доли. %
Определяемый ПИШИ!
Массовая доли. Ч
Серс&ро
От 0.0001 до 0.05
Свинец
Or 0.0003 до 0.02
Медь
. 0.0001 - 0.05
Сурьма
. 0.0002 . 0.02
Железо
. 0.0002 » 0.05
Цинк
- 0,0002 . 0.02
Плагина
. 0.0002 ¦ 0,05
Марганец
• 0.0002 - 0.02
Палладий
. 0.0002 - 0.01
Никель
. 0.0О02 - 0.02
Родий
* 0.0002 - 0.02
Хром
• 0,0002 - 0.02
Висмут
. 0.0001 . 0,02
НОРМЫ погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью РЮ.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая яолн принеси.
Норна погрешности. *?
Массовая доли принеси. %
Норна погрешности. t
0.00010
±0.00004
0.0050
±0,0008
0.00030
±о.оооок
0.0080
±0.0010
0.0005
10.0001
0,020
± 0.0025
0,0010
±0.0002
0.050
±0,006
0,0030
± 0.0005
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
Мтланис официальное Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 27973.3 - 88
ГОСТ 27973.3-88 С. 2
2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан -воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свиниа, висмута, иинка. меди, никеля, хрома, марганиа, железа и сурьмы.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь муфельная с ТЕРМорегулятором.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Стандартные образцы состава золота.
Ступка агатовая.
Пипетки вместимостью I, 5, 10 см3 с делениями по НТД. Колбы мерные вместимостью 25, 50. 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные вместимостью 10 см' и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100. 200 см-' по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см' по ГОСТ 25336. Тигли корундовые.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента-, 'белая лента». Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. 1:5. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9. Толуол по ГОСТ 5789. Дибутмл сульфид.
Раствор либутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм' готовят следующим образом: 175 см' дибутилсульфида помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:5) и встряхивают в течение 3 чин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см3 раствора соляной кислоты и операцию промывания дибутилсульфида повторяют. После расслаивания фаз дибутилсульфид переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки толуолом и перемешивают.
Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 готовят разбавлением раствора (1,0 моль/дм3) толуолом в отношении 1:1. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм'. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см3 кадмия, готовят следующим образом: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помешают а мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 500 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.
Бария пероксид по НОРМАТИВно-технической документации.
Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999 %.
Серебро по ГОСТ 6836.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Мель по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Никель по ГОСТ 849.
Хром металлический по ГОСТ 5905.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный.
С. 3 ГОСТ 27973.3 -88
2.1 П рнготовлен ие основных стандартных растворов
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см-1 висмута, железа, меди н никеля: навеску каждого и I перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см' раствора азотной кислоты
(1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см', прибавляют 20 см1 раствора соляной
кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки этим же раствором
КИСЛОТЫ И перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см1 свинка: навеску евнниа массой 200 мг растворяют а 10 см' раствора азотной кислоты (1:1) прн нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий lur/см1 серебра: навеску металлического серебра массой 100 мг растворяют в 10 см' раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем добавляют 50 см' соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят ¦ мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см1 сурьмы навеску металлической сурьмы массой 200 мг растворяют в 20см1 смеси соляной н азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают ло объема 2-3 см1, прибаатяют 20 см1 раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки этим же раствором кистоты и перемешивают.
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см1 хрома, цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют н 10 см' раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Рас творы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см', доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см' платины: навеску платины массой 20» мг растворяют в 20 см1 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см', приливают 20 см' раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки этим же раствором кистоты и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см1 палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см' азотной кистоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см1, приливают 20см1 раствора соляной кистоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1. доводят до метки этим же раствором кистоты и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 иг/см' родня, готовят одним из приведенных ниже способов.
Н л носку ролия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 - 900 "С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан омесгнмостью 200 см", смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека н растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и раст
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 27973.3-88
"Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1990-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.21.001.4:006354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В59 СТАНДАРТ
ЗОЛОТО Метод атомно-абсорбционного анализа
Gold.
Method of aio mi с-absorption analysis
ОКСТУ 1709
Даги введения 01.07. 90
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбшюиный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9 %.
Метод основан на испарении и атомнзапии раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировоч кого ГРАФИКа.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интерпалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
Определяемый пленен!
Массовая доли. %
Определяемый ПИШИ!
Массовая доли. Ч
Серс&ро
От 0.0001 до 0.05
Свинец
Or 0.0003 до 0.02
Медь
. 0.0001 - 0.05
Сурьма
. 0.0002 . 0.02
Железо
. 0.0002 » 0.05
Цинк
- 0,0002 . 0.02
Плагина
. 0.0002 ¦ 0,05
Марганец
• 0.0002 - 0.02
Палладий
. 0.0002 - 0.01
Никель
. 0.0О02 - 0.02
Родий
* 0.0002 - 0.02
Хром
• 0,0002 - 0.02
Висмут
. 0.0001 . 0,02
НОРМЫ погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью РЮ.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая яолн принеси.
Норна погрешности. *?
Массовая доли принеси. %
Норна погрешности. t
0.00010
±0.00004
0.0050
±0,0008
0.00030
±о.оооок
0.0080
±0.0010
0.0005
10.0001
0,020
± 0.0025
0,0010
±0.0002
0.050
±0,006
0,0030
± 0.0005
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
Мтланис официальное Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 27973.3 - 88
ГОСТ 27973.3-88 С. 2
2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан -воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свиниа, висмута, иинка. меди, никеля, хрома, марганиа, железа и сурьмы.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь муфельная с ТЕРМорегулятором.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Стандартные образцы состава золота.
Ступка агатовая.
Пипетки вместимостью I, 5, 10 см3 с делениями по НТД. Колбы мерные вместимостью 25, 50. 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные вместимостью 10 см' и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100. 200 см-' по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см' по ГОСТ 25336. Тигли корундовые.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента-, 'белая лента». Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. 1:5. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9. Толуол по ГОСТ 5789. Дибутмл сульфид.
Раствор либутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм' готовят следующим образом: 175 см' дибутилсульфида помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:5) и встряхивают в течение 3 чин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см3 раствора соляной кислоты и операцию промывания дибутилсульфида повторяют. После расслаивания фаз дибутилсульфид переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки толуолом и перемешивают.
Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 готовят разбавлением раствора (1,0 моль/дм3) толуолом в отношении 1:1. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм'. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см3 кадмия, готовят следующим образом: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помешают а мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 500 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.
Бария пероксид по НОРМАТИВно-технической документации.
Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999 %.
Серебро по ГОСТ 6836.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Мель по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Никель по ГОСТ 849.
Хром металлический по ГОСТ 5905.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный.
С. 3 ГОСТ 27973.3 -88
2.1 П рнготовлен ие основных стандартных растворов
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см-1 висмута, железа, меди н никеля: навеску каждого и I перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см' раствора азотной кислоты
(1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см', прибавляют 20 см1 раствора соляной
кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки этим же раствором
КИСЛОТЫ И перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см1 свинка: навеску евнниа массой 200 мг растворяют а 10 см' раствора азотной кислоты (1:1) прн нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий lur/см1 серебра: навеску металлического серебра массой 100 мг растворяют в 10 см' раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем добавляют 50 см' соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят ¦ мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см1 сурьмы навеску металлической сурьмы массой 200 мг растворяют в 20см1 смеси соляной н азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают ло объема 2-3 см1, прибаатяют 20 см1 раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки этим же раствором кистоты и перемешивают.
Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см1 хрома, цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют н 10 см' раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Рас творы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см', доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см' платины: навеску платины массой 20» мг растворяют в 20 см1 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см', приливают 20 см' раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки этим же раствором кистоты и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см1 палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см' азотной кистоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см1, приливают 20см1 раствора соляной кистоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1. доводят до метки этим же раствором кистоты и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 2 иг/см' родня, готовят одним из приведенных ниже способов.
Н л носку ролия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 - 900 "С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан омесгнмостью 200 см", смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека н растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и раст
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 27973.3-88 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 27973.3-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 27973.3-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
