Главная » Каталог документов » ГОСТ 27973.1-88
ГОСТ 27973.1-88
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Vjlh 669.21.1)01.4:006.354
Группа В59 СТАНДАРТ
ЗОЛОТО Методы атомно-эмиссионного анализа
Gold.
Methods оГ atomic-сmission analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07. 90
Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного определения примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца,сурьмы, иинка, марганца, никеля, хрома, олова, мышьяка, кремния, магния, кадмия, аноминия и теллура в золоте с массовой долей золота ие менее 99.9 %.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
I. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ
Метод основан иа испарении и возбуждении атомов пробы нз глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим иэмерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градунровочного ГРАФИКа по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
ОпрезгдиенмЫ пленен!
Mjccobh* доля, %
Onpr.tr.iiir мм и >денснг
Массовая -и.щ. Ч
Серебро
От 0,0001 до 0,008
Марганси
Oi 0.0O0I до 0.005
Мель
. 0,0001 • 0.008
Никель
- 0.0001 - 0.003
Желеао
. 0.0О03 - 0,02
Хром
. 0.0001 - 0.003
Платина
. 0,0008 - 0.01
Олово
. 0.0002 - 0,01
Палладий
» 0.0003 - 0.01
Мышьяк
. 0,0005 - 0.010
Родий
» 0.0001 - 0.003
Mai нин
• 0.0002 • 0.005
Висмут
. 0.0002 - 0.01
Кремний
. 0,0002 . 0.010
Свиней
• 0.0002 . 0.01
Алюминии
. 0,0002 . 0.010
Сурьма
. 0.0002 - 0,01
Кадмий
» 0.0002 . 0.005
Цинк
. 0.0002 - 0.01
Теллур
- 0,0002 - 0,005
НОРМЫ погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с юверительной вероятностью /*=0.95 приведены в табл. 2.
Табл и иа 2
Массовая доля принеси. %
Норна погргшнос!И. %
Массопа* холм принеси. %
Норна погрешности, 1
0,00010
10,00006
0,0030
±0,0008
0.00030
1 0.00010
0,0050
±0.0015
0,0005
±0,0002
0,008
±0,002
0.0010
±0,0004
0,020
±0,004
(Ишененная редакция, Изм. № I).
Ii i шнис официальное Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 27973.1 - 88
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й
ГОСТ 27973.1-88 С. 2
1.1.Обшие ТРЕБОВАНИЯ
Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
1.2. Л п пара т ура , реАКТивы и материалы
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Генератор душ переменного тока. М и крофотометр.
Ослабитель кварцевый трехступенчатый. Плита электрическая с закрытой спиралью.
Фотопластинки спектрографические типов 1,2, 3, ЭС нлн другие К01гграстные фотоматериалы. Электролодержатели с принудительным охлаждением. Электроды угольные спектрально-чистые марки ОСЧ-7 — 3:
- диаметром 6—10 мм, длиной 30 — 50 мм с конусным углублением I мм;
- диаметром 6—10 мм, длиной 30 — 50 мм, заточенные на усеченный конус или полусферу. Пинцет.
Станок для заточки угольных апектродов. Весы аналитические 2-го класса.
Пресс-ФОРМА стальная с внутренним диаметром матрицы 3—5 мм.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Спирт лиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Стандартные образцы состава золота.
(Измененная редакция. Him. № 1).
1.3. Подготовка к анализу
От пробы отбирают четыре навески массой 200 мг каждая, от каждого стандартного образца — две. Поверхность золота очншают в соответствии с ГОСТ 27973.0. Перед началом работы на спектрографе необходимо:
- проверить правильность установки трехступенчатого ослабителя, ширины шели;
- очистить электрододержатели спиртом от поверхности загрязнений;
- включить водяное охлаждение электрододержателсй;
- проверить исправность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.
1.4. Проведение анализа
Подготовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помешают в углубление нижнего мольного электрода. Противоэлектрооом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус или полусферу.
Спектры фотографируют- на спектрографе с трехлинзовой системой освещения шели через трехступенчатый ослабитель.
Ширина щели спектрографа 0.015 — 0,020 мм; экспозиция — 30 — 60 с.
Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы высотой 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 3 — 5 Л. фаза поджнга бО*.
При определении содержания серебра и меди более 0.003 % фотографирование спектров проб проводят повторно на фотоматериалах меньшей чувствительности. Для каждого стандартного образца получают по две, а для каждой пробы — по четыре спектрограммы. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.
Длины воли аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.
Значения почернений фона, используемого в качестве линий сравнения, должны находиться в области НОРМАльных почернений.
С. 3 ГОСТ 27973.1-88
Таблица 3
ОпрГДСЯЯСМЫЙ МСЧГН1
длнщ полны illlil'lUTiriftKOH
линии, ни
Линия сриишчш»
ИИОНЫ определяемы* массовые долей. %
Серебро
328.07 328.07
Фон
Золото — 330.83 нм
0.0001-0.003 0,003 -0,008
Мель
327.40 327.40 324.7S
Фон
Золото — 330.83 нм Фон
0.0001-0.003 0,003 -0.008 0.0001-0.001
Желе»
259.84 259.94 275.57
Фон
0.0003-0.005 0.0003-0,005 0.005 -0.02
Платина
265.94
Фон
0,0008-0,01
Ii ill или»
324.27 140.46
Фон
0.0003-0,01
Родий
339.68 343.49
Фон
0,0001-0,003
Ни и мм
..06.77
Фон
i|j ¦ U -IM'I
Свиней
261.42
266.32
Фон
0.0002—0. 01 0.005 -0.01
Сурьма
259.81 287.79
Фон
0,0002-0.005 O.OOS —0,01
Цинк
334.50 330.26 330.29
Фон
0,0002—0,01
Марганец
279.48 280.11
Фон
0.0001—0.001 0.001 —0.005
Никель
305,43 341.48
Фон
0.0001 —0,002
Хром
276.66
: i
0.0001-0.003
Олово
326,23 284.00
Фон
0,0002—0,01
Мышьяк
234.9S 278.02
Фон Фон
0.0005 -0.0010 0.0(110-0.010
Кремний
288,16
Фон
и. (.002-0.010
Магний
277.98 280.27
Фон Фон
0.0002 -0.0010 0.0010-0.005
Алюминии
.;ds.:j
Ф.1н
11.0002-0.1110
Ka.iMittt
..j6.ii
ФО!!
0.00(1 j-0.0H>
Теллур
238,57
Фон
0.0002-0,005
(Измененная редакция. Him. № 1).
1.5. Обработка результатов
Определение содержания примесей проводят по методу «трех эталонов*. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента 5|<эф (см. табл. 3) и блихтежашего фона 5ф (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии сравнения 5яср, ф. Вычисляют разность почернений Д 5=5,,ф — 5ф или Д 5=5, ,ф — 5яср ,ф По значениям Д St и Д 52, полученным ло двум спектрограммам .ни каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое дЗГ
Градуировочныи ГРАФИК строят в координатах: среднее значение разности почернений (Д5*) линии определяемого элемента и фона — логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце. По результатам фотометри рова пня спектрограмм проб получают значение Л5=5,,ф — 5ф и по градуировоч ному ГРАФИКу находят массовую долю примеси в анализируемой пробе золота.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.
ГОСТ 27973.1-88 С. 4
1.6. Контроль точности результатов анализа
1.6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и результатов двух анализов с до
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 27973.1-88
"Золото. Методы атомно-эмиссионного анализа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1990-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Vjlh 669.21.1)01.4:006.354
Группа В59 СТАНДАРТ
ЗОЛОТО Методы атомно-эмиссионного анализа
Gold.
Methods оГ atomic-сmission analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07. 90
Настоящий стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного определения примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца,сурьмы, иинка, марганца, никеля, хрома, олова, мышьяка, кремния, магния, кадмия, аноминия и теллура в золоте с массовой долей золота ие менее 99.9 %.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
I. АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ
Метод основан иа испарении и возбуждении атомов пробы нз глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим иэмерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градунровочного ГРАФИКа по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
ОпрезгдиенмЫ пленен!
Mjccobh* доля, %
Onpr.tr.iiir мм и >денснг
Массовая -и.щ. Ч
Серебро
От 0,0001 до 0,008
Марганси
Oi 0.0O0I до 0.005
Мель
. 0,0001 • 0.008
Никель
- 0.0001 - 0.003
Желеао
. 0.0О03 - 0,02
Хром
. 0.0001 - 0.003
Платина
. 0,0008 - 0.01
Олово
. 0.0002 - 0,01
Палладий
» 0.0003 - 0.01
Мышьяк
. 0,0005 - 0.010
Родий
» 0.0001 - 0.003
Mai нин
• 0.0002 • 0.005
Висмут
. 0.0002 - 0.01
Кремний
. 0,0002 . 0.010
Свиней
• 0.0002 . 0.01
Алюминии
. 0,0002 . 0.010
Сурьма
. 0.0002 - 0,01
Кадмий
» 0.0002 . 0.005
Цинк
. 0.0002 - 0.01
Теллур
- 0,0002 - 0,005
НОРМЫ погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с юверительной вероятностью /*=0.95 приведены в табл. 2.
Табл и иа 2
Массовая доля принеси. %
Норна погргшнос!И. %
Массопа* холм принеси. %
Норна погрешности, 1
0,00010
10,00006
0,0030
±0,0008
0.00030
1 0.00010
0,0050
±0.0015
0,0005
±0,0002
0,008
±0,002
0.0010
±0,0004
0,020
±0,004
(Ишененная редакция, Изм. № I).
Ii i шнис официальное Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 27973.1 - 88
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й
ГОСТ 27973.1-88 С. 2
1.1.Обшие ТРЕБОВАНИЯ
Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
1.2. Л п пара т ура , реАКТивы и материалы
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Генератор душ переменного тока. М и крофотометр.
Ослабитель кварцевый трехступенчатый. Плита электрическая с закрытой спиралью.
Фотопластинки спектрографические типов 1,2, 3, ЭС нлн другие К01гграстные фотоматериалы. Электролодержатели с принудительным охлаждением. Электроды угольные спектрально-чистые марки ОСЧ-7 — 3:
- диаметром 6—10 мм, длиной 30 — 50 мм с конусным углублением I мм;
- диаметром 6—10 мм, длиной 30 — 50 мм, заточенные на усеченный конус или полусферу. Пинцет.
Станок для заточки угольных апектродов. Весы аналитические 2-го класса.
Пресс-ФОРМА стальная с внутренним диаметром матрицы 3—5 мм.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Спирт лиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Стандартные образцы состава золота.
(Измененная редакция. Him. № 1).
1.3. Подготовка к анализу
От пробы отбирают четыре навески массой 200 мг каждая, от каждого стандартного образца — две. Поверхность золота очншают в соответствии с ГОСТ 27973.0. Перед началом работы на спектрографе необходимо:
- проверить правильность установки трехступенчатого ослабителя, ширины шели;
- очистить электрододержатели спиртом от поверхности загрязнений;
- включить водяное охлаждение электрододержателсй;
- проверить исправность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.
1.4. Проведение анализа
Подготовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помешают в углубление нижнего мольного электрода. Противоэлектрооом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус или полусферу.
Спектры фотографируют- на спектрографе с трехлинзовой системой освещения шели через трехступенчатый ослабитель.
Ширина щели спектрографа 0.015 — 0,020 мм; экспозиция — 30 — 60 с.
Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы высотой 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 3 — 5 Л. фаза поджнга бО*.
При определении содержания серебра и меди более 0.003 % фотографирование спектров проб проводят повторно на фотоматериалах меньшей чувствительности. Для каждого стандартного образца получают по две, а для каждой пробы — по четыре спектрограммы. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.
Длины воли аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.
Значения почернений фона, используемого в качестве линий сравнения, должны находиться в области НОРМАльных почернений.
С. 3 ГОСТ 27973.1-88
Таблица 3
ОпрГДСЯЯСМЫЙ МСЧГН1
длнщ полны illlil'lUTiriftKOH
линии, ни
Линия сриишчш»
ИИОНЫ определяемы* массовые долей. %
Серебро
328.07 328.07
Фон
Золото — 330.83 нм
0.0001-0.003 0,003 -0,008
Мель
327.40 327.40 324.7S
Фон
Золото — 330.83 нм Фон
0.0001-0.003 0,003 -0.008 0.0001-0.001
Желе»
259.84 259.94 275.57
Фон
0.0003-0.005 0.0003-0,005 0.005 -0.02
Платина
265.94
Фон
0,0008-0,01
Ii ill или»
324.27 140.46
Фон
0.0003-0,01
Родий
339.68 343.49
Фон
0,0001-0,003
Ни и мм
..06.77
Фон
i|j ¦ U -IM'I
Свиней
261.42
266.32
Фон
0.0002—0. 01 0.005 -0.01
Сурьма
259.81 287.79
Фон
0,0002-0.005 O.OOS —0,01
Цинк
334.50 330.26 330.29
Фон
0,0002—0,01
Марганец
279.48 280.11
Фон
0.0001—0.001 0.001 —0.005
Никель
305,43 341.48
Фон
0.0001 —0,002
Хром
276.66
: i
0.0001-0.003
Олово
326,23 284.00
Фон
0,0002—0,01
Мышьяк
234.9S 278.02
Фон Фон
0.0005 -0.0010 0.0(110-0.010
Кремний
288,16
Фон
и. (.002-0.010
Магний
277.98 280.27
Фон Фон
0.0002 -0.0010 0.0010-0.005
Алюминии
.;ds.:j
Ф.1н
11.0002-0.1110
Ka.iMittt
..j6.ii
ФО!!
0.00(1 j-0.0H>
Теллур
238,57
Фон
0.0002-0,005
(Измененная редакция. Him. № 1).
1.5. Обработка результатов
Определение содержания примесей проводят по методу «трех эталонов*. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента 5|<эф (см. табл. 3) и блихтежашего фона 5ф (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии сравнения 5яср, ф. Вычисляют разность почернений Д 5=5,,ф — 5ф или Д 5=5, ,ф — 5яср ,ф По значениям Д St и Д 52, полученным ло двум спектрограммам .ни каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое дЗГ
Градуировочныи ГРАФИК строят в координатах: среднее значение разности почернений (Д5*) линии определяемого элемента и фона — логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце. По результатам фотометри рова пня спектрограмм проб получают значение Л5=5,,ф — 5ф и по градуировоч ному ГРАФИКу находят массовую долю примеси в анализируемой пробе золота.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.
ГОСТ 27973.1-88 С. 4
1.6. Контроль точности результатов анализа
1.6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех определений) и результатов двух анализов с до
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 27973.1-88 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 27973.1-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 27973.1-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
