Главная » Каталог документов » ГОСТ 22536.9-88

ГОСТ 22536.9-88
"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения никеля"

- 170,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Черные металлы в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.13.001.4.006.354 Групп» ВОН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫП Методы определения никеля

ГОСТ

Carbon -steel and unalloyed cast Iron Metllod& loi deienn ination ol nickel

22536.9-88

оксту 0№9

Срок действия с 01.01.90

до 01.0795

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (примас-совой доле никеля от 0,01 до 0,50 %), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0.5%) и атом но-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50 %) методы определения никеля.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 22536.0—87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р—0.95) не превышает предела Л, приведенного в таблице, прн выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности />=0,95) значения d, (d3). приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестовапного более чем на допускаемое (прн доверительной вероятности Р=0,85) эначепие б, приведенное в таблице.

Прн невыполнении одного нз вышеУКАЗаиных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

i. общие ТРЕБОВАНИЯ

С. 2 ГОСТ 22536.9—88

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрнлабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (прн доверительной вероятности Р—0,95) значения d, . приведенного в таблице.

Mice-mi* холя нангла, *
л. %
Попуск*
ш* ртонам»в. ч


'к
¦*


От 0,01 до 0.02 включ.
0.003
0.00*
оооз
0,004
0.002

Св. 0.02 > 0.05 >
0.005
0.006
0.005
о.оов
0.003

> 0.03 > 0,10 >
0.00в
0.010
0,008
0.010
0,005

* 0,10 > 0,2 »
0.013
0.01$
0,013
0.016
0.0о8

» 02 » 0,5 •
0.020
0.026
0.021
0.026
0.013

2. фотометрический метод определения никеля

2.1. О п ре дел ей ие никеля (0,01—0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.

2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметнглнокснмом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бром нова ток нсл ого калия и измерения оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 им.

2.1.2. Аппаратура и реАКТивы Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125 -84 и разбавленная 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Днмстнлглиоксим по ГОСТ 5828--77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.

72
ГОСТ 22356.9-8* С. 3

Никель первичный по ГОСТ 849—70. Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см3 азотной кислоты (3:2), приливают 30 см3 серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100— 150 см5 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

I см1 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б; 50 смя раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0.0001 г никеля.

Раствор В: 50 см! раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 дм3, доливают до метни водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00005 г никеля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200— 250 см3, растворяют в 30 см1 серной кислоты (1:4) прн умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100—120 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвот-ные части раствора по 25 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см* и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 соляной кислоты (1:4), 10 см1 раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2—3 мнн 25 см' раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °С.

В одну из колб приливают 1 см3 раствора днметилглноксима, в другую — I смэ этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора иа спектрофотометре при длине волны 530 им или на фотоэлектрокол ори метре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530—550 им.

В качестве раствора сравнения используют аликвотпую часть анализируемого раствора, содержащую все реАКТивы, кроме днметилглноксима.

Результаты анализа вычисляют по гралуировочному ГРАФИКу или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии анализа.
С. 4 ГОСТ 2253В.*—8в

2.1.4. Построение градуированного ГРАФИКа

2.1.4.1, При массовой доле никеля 0.01—0,05 %.

В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть нз инк добавляют стандартный раствор В в количестве 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 5.0; 6,0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050; 0,000100; 0.000150; 0,000250 и 0,000300 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.1.3.

2.1.4.2. При массовой доле никеля 0,05—0,50 %.

В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 5; 10; 15; 20; 30 см1, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0.0015; 0,0020; 0,0030 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнении. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм значениям массы никеля строят градуировочныи ГРАФИК. Допускается построение граду пробочного ГРАФИКа в координатах: оптическая плотность — массовая доля никеля.

2.2. Определение никеля (0,05—0,50%) в сталях н чугунах с массовой долей марганца до 1%.

2.2.1. Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с длметилглноксн-мом в щелочной среде в присутствии надсернокнслого аммония н измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 440 нм. Мешающее влияние железа устраняют переведением его в виннокислый комплекс.

2.2.2. Аппаратура и реАКТивы

КалнЙ-натриЙ виннокислый по ГОСТ 5845—79. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3 или калия гидроксид по ГОСТ 24364—80 раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с массовой концентрацией

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22536.9-88 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22536.9-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22536.9-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.