ГОСТ 27973.2-88
"Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1990-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.21.001.4:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕН!) Ы Й
Группа В5У СТАНДАРТ
ЗОЛОТО
гог т
метав втомно-эннсснонного анализа с индукционной 1 "v>
¦иашой 27973.2-88
Gold.
Method of atomic-с mission analysis with inductive plasma
ОКСТУ IM9
Дата введения 01.07. 90
Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинка, сурьмы, цинка, марганиа. никеля, хрома и олова в золоте с массовой долей золота не менее 99.9 %.
Метод основан на возбуждении атомов пробы в иидукиионной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градунровочного ГРАФИКа.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
O11pr.1c.14rими эасисЯ!
Массовая лили, %
Определяемый жченент
Массовая лили. Ч
Серебро
От 0,0001 во 0,04
Свинец
От 0.0001 до 0.01
Мсаь
» О.ОООЗ - 0,01
Сурьма
. 0.0002 » 0,01
Железо
. 0,0002 » 0.02
Цинк
- 0.0001 • 0.01
Платина
. 0.0002 - 0.02
Марганец
. 0.0001 • 0.01
Палладий
. 0,0001 - 0,02
Никель
. 0,0001 • 0,01
Родий
• 0.0002 • 0,01
Хром
. 0.0002 - 0.01
Висмут
> 0.0002 - 0.01
Олово
. 0.0002 . 0.01
НОРМЫ погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью /*=0.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля принеси. %
![. ..1.1 погрешности. Я
Массовая доли принеси. 'V
Норна погрешности. %
0,00010
10.00006
0,0030
±0.0007
0.00030
±0,00015
0,008
±0,001
0,0005
±0.0002
0.020
±0,002
0,0010
± 0,0003
0,040
±0.005
0.0030
± 0.0005
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
Иианне официальное Перепечатка воспретим
*
ГОСТ 27973.2-88 С. 2
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрально-аналитический комплекс, состоящий из высокочастотного генератора мощностью 0,8 — 1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или монохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0,5 нм/ым и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ, дисплея и печатающего устройства.
.Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Весы аналитические 2-го класса.
Печь муфельная с ТЕРМорегулятором.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Автоклав аналитический.
Ступка агатовая.
Стаканы ТЕРМостойкие вместимостью 100 и 250 см' по ГОСТ 25336. Тигли корундовые.
Пипетки вместимостью I, 2, 5 и 10 см1 с лечениями по НТД.
Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см1 по ГОСТ 1770.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента*, «белая лента».
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5 и 1:9.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.
Бария пероксид по НОРМАТИВно-технической документации.
Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999 %.
Серебро по ГОСТ 6836.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свиней высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Никель по ГОСТ 849.
Олово по ГОСТ 860.
Хром металлический по ГОСТ 5905.
Палладий в порошке по ГОСТ 14836.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлорнстый четырех водный. Стандартные образцы состава золота.
2.1. Приготовление основных стандартных растворов
Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/см3 висмута, меди, никеля, свинца и железа: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 серебра: навеску металла массой 100 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Затем добавляют 50 см3 соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.
Стандартные растворы, содержащие по I мг/см3 цинка, хрома и марганца: навеску массой 100 мг каждого нз перечисленных металлов растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см1, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий I мг/см3 сурьмы: навеску металлической сурьмы массой 100 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 2 — 3 см1, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий I мг/см3 олова: навеску металла массой 100 мг растворяют в 10 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:9) и перемешивают.
С. 3 ГОСТ27973.2-8Я
Стандартный раствор, содержащий I мг/см' платины: навеску платины массой 100 мг раство-ряют в 20 см' смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3-5 см', приливают 20 см' раствора соляной кислоты 11:5). переносят и мерную колбу вместимос-1ы0 100 см', доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий i мг/см' палладия: намеку палладия массой 100 mi растворяют в 10 см1 азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3 — 5 см\ приливают 20 см' раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см'. доводят до метки этим же раствором кислоты н перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий I мг/см' родия, готовят одним hi приведенных ниже способов.
Навеску родня (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным количеством пероксила бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый ппс.п. н спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 - 900 °С (тигель ставят в катодный муфель). Спек охлаждают, переносит и стакан вместимостью 200 см', смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спска и растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяю!. Подученный раствор разбавляют водой до объема 50 см' и осаждают сульфат бария добавлением распюра серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60 — 70 °С. Черст 2 - 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его чере» фильтр .синяя лента» или двойной фильтр -белая лента- в мерную колбу вместимостью 100 см'. Осадок на фильтре промывают 4 — 5 pai горячим раствором соляной кислоты (1:5). а затем 5 - 6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Навеску греххлористого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 см1 раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов
Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см' помешают по I см' основных стандартных растворов серебра, платины, палладия, родия, железа, меди, висмута, хрома, марганца, никем, олова, сурьмы, свинца и шшка. добавляют 20 см1 соляной кислоты, доводят до ме
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 27973.2-88 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 27973.2-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 27973.2-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.