Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.13-90

ГОСТ 12697.13-90
"Алюминий. Методы определения галлия"

- 125,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

АЛЮМИНИЙ

Методы определения галлия

Aluminium. Methods for the determination of gallium

MKC 77.I2U.IO ОКСТУ 1709

Дата введения 0lu7.4i

НаегояшиЙ стандарт устанавливает методы определения галлия в алюминии: фотометрический при массовой дате галлия от 0,001 до 0.1 % и атом но-абсорбционный при массовой доле галлия от 0,01 до 0,1 %.

1. ОБЩИЕТРЕБОВАНИН

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 12697.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании сине-зеленого ионного ассоииата галлия с малахитовым зеленым в солянокислой среде с кониентраиией 6,0—6,5 моль/дм', экстракции ионного ассоииата бензолом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 635 нм.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Кислота соляная ло ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.

Титан треххлористый.

Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.

Раствор хлорида титана: 4,65 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют в 100 см* соляной кислоты (1:1) при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до четки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Хранят раствор в темном месте в плотно закрытой колбе или сосуде нз темного стекла.

Малахитовый зеленый (тетрамет11Л-4,4'-диами110-трифенил-карб01111л-хлорид). раствор 20 г/дм1: 2 г мелко растертого малахитового зеленого растворяют в 100 см' соляной кнслоты (1:3) и раствор фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

Бензол по ГОСТ 5955.

Натрий сернокислый по ГОСТ4166.

Галлия (HI) оксид 11... () i.

Галлий технический по* ГОСТ 12797.

Стандартные растворы галлия.

ГОСТ 12697.13-90

II1 шин официальное

Перепечатка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

К -ИМ
C.2IOCI 12647.13-90

Раствор Л: 1.0000 t галлии или 1.3442 i предварительно прокаленного при температуре 300 'С и охлажденною и жсикаторе оксида галлии (III) растворяют в 50 см1 раствора соляной кислоты (1:1), раствор переносят п мерную колбу вмести мое тью 1000 см'. доливают до метки водой и иеремешивиют.

1 см1 раствора А содержит 1.0 мг галлия.

Распор Б: 5.0 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки соляной кислотой (1:1). Раствор готовят перед употреблением. I см' раствора Б содержит 0.005 мг галлия.

Раствор В: 20.0 см' раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см'. доливают до четки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. I см' раствора В содержит 0,001 мг галлия. 2.3. Проведение а н а л и > а

2.3.1. Навеску пробы массой I г помешают в стакан вместимостью 400 см1, добавляют 30 см' соляной кислоты < I: I) и накрывают часовым стеклом. После прекрашения бурной рсакини стакан с раствором осторожно нагревают ло полного растворения пробы, затем обмывают часовое стекло небольшим количеством воды в стакан н раствор >парнвают до влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют соляную кислоту (1:1) в количестве согласно табл. I в зависимости от массово» доли галлия и нагревают до получения ироничною раствора. Раствор охлаждают, переносят в мерную колоу нчеетчостью согласно табл. 1. ополаскивая стакан соляной кислотой (1:1). затем этим же раствором кнслоты доливают до метки и перемет и нлют.

При необходимости раствор пробы фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из раствора пробы или ее фильтрат отбирают аликиот-ную часть 5 ОН1 и переносят в сухую делительную воронку вместимостью 100 см1.

Таблица I

М»,,.(..¦ ¦,)•¦ юлам. Ч
О('м.см Минор» ...iBiii.li kHtiviu. 14 и, .,< |Д, СИ1


От U.0UI .... кжлюч.
25
50


Си. 0.005 • 0.0» .
50
МО


¦ 0.0)0 ¦ 0.100 •
$0
250


К раствору и делительной воронке добавляют I см' соляной кислоты, 0.5 см' раствора хлорида титана |III), встряхивают в течение I мни, тем оставляют на 2-3 мин. К раствору добавляют 2.0 см* раствора малахитового зеленого, перемешивают, добавляют 2О.0см'бензола и встряхивают и течение 2 мин. После расслоения водную фазу отбрасывают, а органическую сразу переносят в сухую мерную колбу вместимостью 25 см', доливают до метки бензолом и перемешивают, затем добавляют 0.2 г сулырата ширин и встряхивают до получения прозрачною раствора.

И теряв» оптическую плотность экстрАКТ при длине волны 635 нм. Раствором сравнения служит экстрАКТ контрольного опыта, одновременно проведенный через все стадии анализа.

Массу галлия в растворе пробы определяют по грллунроночному ГРАФИКу.

2.3.2. Для построения градуировочного ¦ рафики и пить из шести делительных ikiooiiok вместимостью 100 см' помешают при массовой дате галл ни менее 0.005 % 1.0; 2.0: 3,0; 4.0 н 5,0 см стандартною раствора В. что соответствует 0.001; 0.002; 0.003; 0.004 и 0.005 мг галлия, при массовой доле талия более 0.005 % 0.SO: 1.0: 2.0; 3,0 и 4.0 см стандартного раствора Б. что соответствует 0.0025; 0.005; 0.010; 0.015 и 0.020 мг галлия. Во все делительные воронки добавляют такое количество соляной кислоты (1:1). 'ттобы объем раствора в воронках стал 5 см', далее поступают согласно п. 2.3.1. Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора галлия, стужит раствором сравнении при построении градуировочного ГРАФИКа.

По подученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим нм массам галлия строят гралуирошчный трафик.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. массовую долю галлия (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса галлия в растворе пробы, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; т - масса наисскн пробы, соответствуюш.ш аликвотной части раствора пробы, г.

а
ГОСТ 12697.13-90 С 3

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая ш.и ui.im. Ч
Абсолютное iion)cijcuae р.,-¦.••< п-мне. %

сколныастн
nocnpouiaajiHMOciM

Oi
0,0010 ло 0.0020
включ.
0,0005
0,0008

Св.
0,0020 . 0.0050
•
0,0010
0,0015

•
0.0050 • 0.0100
•
0.0020
0,0030

•
0,0100 • 0.0200
»
0.0030
0,0050

•
0.0200 - 0.0500
•
0,0050
0.0070

•
0,0500 - 0.0800

0.0080
0,0100

•
0,0800 • 0.1000
л*
0,0100
0.0150

3. АТОМНО-АБСО!>БЦИ(>ННЬ1Й МЕТОД

3.1. С уши ость метода

Метод основан на растворении пробы осоляной кислоте и измерении атомной абсорбции галлия при длине волны 287.4 нм в пламени ацетилен — закись азота.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбнионный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аиазопгчноготипа с источником излучения лля галлия и горелкой для пламени адетилен — закись азота. Вола, дважды дистиллированная. Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457. Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А999по ГОСТ 11069. стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 "С в течение 2—3 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 20 г/дм': 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см', добавляют небольшими порциями 300 см' раствора соляной кислоты и растворяют прн нагревании, добавляя I см' раствора хлорида никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

Галлий металлический по ГОСТ 12797.

Галлия (111) оксид (Gap,).

Стандартные распзоры индия

Раствор А: 1,0000 г галлия или 1.3442 г оксида галлия,

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.13-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.13-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.13-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.