Главная » Каталог документов » ГОСТ 13217.11-90

ГОСТ 13217.11-90
"Феррованадий. Методы определения мышьяка"

- 153,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669Д5'292— 198: 546.19.06 :006.3м Группа BIS

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЯ Методы определения мышьяка

13217.11-90

ГОСТ

Ferroyanaoium.

Methods tor deteiimnation of arsenic

(СТ СЭВ 1214-89)

ОКСТУ 0809

Cpc* действия

с 0l.il7.0l до 01.071001

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический н атом-на-абсорСцнонный методы определения мышьяка в ФЕРРованадии при массовой доле его от 0.003 до 0,06%.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 27439.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании мышьяконо-молнбденовой геге-рополнкнслоты и последующем восстановлении ее в хлорнокнелой среде гидразином нлн аскорбиновой кислотой до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора.

Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов в виде трех хлористого мышьяка дистилляцией нли в виде сульфнда-тноацетамидом.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр нли фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Прибор для отгонки мышьяка любого типа. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1: 1 и 1:4. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 2 :3. Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3: I, готовят перед применением.

Издание официальное Перепечатка воспрещена.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ. МЕТОД

С. 2 ГОСТ 13217.11—90

Кислота хлорная плотностью 1.5 г/см!. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм*. Натрия псроксид.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

При необходимости его перекристаллизовывают: 250 г молнб-де ново кислого аммония растворяют в 400 см1 воды прн нагревании до 80"С. Раствор фильтруют через плотный фнлыр, охлаждают, приливают 300 см* этилового спирта, перемешивают и черед 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порцннмн но 30 см* и высушивают иа воздухе.

Хлорномолнбдатная смесь 1: 5,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды при нагревании и охлаждают. В стакан вместимостью .1 дм1 вливают 500см* воды, приливают 230см3 хлорной кнслоты, перемешивают н постепенно прн перемешивании вливают раствор чолибденовокнслого аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой н перемешивают. (РеАКТив содержит 0,4% триоксида молибдена в растворе хлорной кнслоты с молярной концентрацией 2 моль/дм3.)

Хлорномолнбдатная смесь 11: 8.1 г молнбденовокнслого аммония растворяют при нагревании в 250 см* воды. В стакан вместимостью I дм'-* вливают 300 см* воды, прибавляют 345 см3 хлорной кислоты и перемешивают. Затем постепенно прн перемешивании вливают охлажденный раствор ыолибденовокислого аммония, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и перемешивают. (РеАКТив содержит 0,65% триоксида молибдена в растворе хлорной кнслоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3.)

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 н раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм9.

Медь (11) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм1.

Гндрокснламнн сернокислый по ГОСТ 7298 нлн гидрокснлами-на гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Тноацетамид, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм'.

При необходимости перекристаллизовывают: 30 г тиоацетами-да помещают в стакан вместимостью 250 см1, наливают 100 см3 ксилола, нагревают до температуры 90 "С. затем раствор переливают в другой стакан и охлаждают. Эту операцию с новыми порциями ксилола по 100 см* проводят 7—8 раз. объединяя порции-ксилола в один стакан. Объединенный раствор охлаждают в про-
ГОСТ u2i7.H-m С 3

точной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы тноацегачида отфильтровывают под вакуумом на фильтр средней плотности, промывают три раза ксилолом в высушивают на воздухе.

Ксилол.

Спирт »iиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ

18300.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой коицентраиней 5 г/дм».

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. раствор с массовой концентрацией 50 г/дмА Мышьяке триокенд.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой кониен--раиией 50 г/дм*.

Стандартные растворы мышьяка

Раствор Л: 0,1320 г трнокенда мышьяка растворяют в 5 см* раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 см1 и прибавляют раствор серной кислоты 1 :1 до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация мышьяка в растворе А равна

0.0001 г/см».

Раствор Б: 20,0 си1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 си1, доливают до метки водой м перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна

0.00002 г/см».

Раствор В: 25,0 сы1 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация мышьяка в растворе В равна 0,000005 г/см».

Растворы Б и В готовят перед применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Метод отделения мышьяка дистилляцией

2.3.1.1. Навеску пробы массой 0.5 г помещают в платиновую или сгеклоуглероднетую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 смл, приливают 10 см' азотной кислоты, 5 см* фтористоводородной кислоты, 10 смл серной кислоты я растворяют прн умеренном нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана или чашки охлаждают, обмывают стенки водов н вновь выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. К охлажденному раствору приливают 15 см1 соляной кислоты, 50 сы1 теплой воды и растворяют соли. Раствор переливают в дистилляди-онную колбу, стакан ополаскивают 40 см1 соляной кислоты н присоединяют ее к основному раствору. Затем ¦ днетилляцноиную

65
С 4 ГОСТ 13217.11-40

колбу прибавляют I г бромида калия. 2 г сульфата гилрааикз и медленно отгоняют хлорид мышьяка. Дистиллят собирают в стакан-приемник, куда предварительно наливают 50 см* воды. Отгонку продолжают до тех пор. пока в приемник не перейдет »/i пер* воначального объема раствора.

Дистиллят переливают в стакан вместимостью 300 см1. Стенки приемника оооласкнвают 15 см3 раствора азотной кнслоты. Небольшим количеством воды ополаскивают прибор для отгонки мышьяка, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор переносит в мерную колбу вместимостью 100 см1, предварительно выпарив его до малого объема при слабом нагревании. Весь раствор нлн ал и квотную часть раствора, согласно табл. 1, выпаривают досуха при слабом нагревании, а затем выдерживают в сушильном шкафу прн температуре 130°С в течение 40 мин.

Т.Олиц- 1

Массой* ¦-• ¦ ¦¦> мини
ш». %


От 0003 до 0.01
Весь |^ст«вР

Св. 0.01 > 0.02 ш


> «02 > 0.05 ¦

20

> О.0Б ¦ 0.06 »

10

2АЛ.2. К сухому остатку прибавляю: 40 см' хлорночолнбдат-ной смеси 1. 2 см3 раствора сульфата пиразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор иа кипящей водяной бане в течение 20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 ем1, ополаскивают стенки стакана хлорномолнбдатной смесью 1, доливают этой же смесью до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре прн длине волны 840 нм нлн фотозлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 700 нм нли от 750 до 900 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу мышьяка находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

2.3.1.3. Для построения градунровочного ГРАФИКа в пять из шести стаканов вместимостью 50 см3 вводят 2,0. 4.0. 6,0. 8,0 н 10.0 см3 стандартного раствора В. ч

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13217.11-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13217.11-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13217.11-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.