Главная » Каталог документов » ГОСТ 28612-90
ГОСТ 28612-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28612-90
МЕТИОНИН КОРМОВОЙ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
11 i i.iint.' официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 636.085:546.49.06:006.354 Группа Л15
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТИОНИН КОРМОВОЙ
Аточно-абсорбционныЙ метод определения ртути
Foiklcr methionine. Atomic -а Ьшгр1юп method for determination оГ mercury
МКС 65.120 ОКСТУ 2409
Лага внеления 01.07.91
Настоящий стандарт распространяется на мегионин кормопой и уста нашивает атомно-абсорбинонный метод определения ртути.
Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте, азотной кислотой в присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлорндом олова до атомарного состояния с последующим ее фоюмегрнчеекнм определением по поглощению атомами ртути харАКТерного резонансного излучения при 253,7 нм. испускаемого катодной ртутной лампой.
Нижняя граница определения ртути посредством атомной абсорбции — не менее 0,02 мкг. что соответствует 0,01 мг в I кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата при доверительной вероятности Р = 0,95 для концентраций ртути 0,109 и 0,210 мг в I кг продукта составляет соответственно ±0,009 и ±0,005. а относительная погрешность среднего результата определения достигает 8,3 и 2.5 %. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метиоинне не превышает 10 % максимально допустимого уровня.
Абсорбция света парами ртл'ти пропорциональна массе элемента в 50 см* раствора в интервале 0.05-0.5 мкг.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 23423.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Аточно-абсорбционный спектрофотометр нли анализатор ртути, снабженный проточной кюветой длиной 140—150 мм и диаметром 10—15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной циркуляции воздуха с расходом 2 дм'/мин.
Шланги из силиконовой резины нлн полихлорвинила обшей длиной 1500 мм и диаметром 3-5 мм.
Баня водяная электрическая.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (110±2)*С.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 25336.
Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом НШ 29 вместимостью 100 см'.
Цилиндры мерные 1—50, 1 — 100 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 0.5. I, 2. 5 и 10 см'.
Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксилачнн тидрохлорид по ГОСТ 5456. х_ч., раствор 10 г/дм5. Калия пермантанат по ГОСТ 20490, х.ч., раствор 50 г/дм*.
ГОСТ 28612-90
• С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001
Иоанне официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1990 <& Станлартинформ. 2005
С. 2 ГОСТ 28612 90
Кислота азотная по ГОСТ 11125, х.ч. или чл.а., концентрированная и разбавленная дистиллированном водой в соотношении 1:1 по объему.
Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261. х.ч.. кониоггрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему.
Лед и холодная вода.
Олово металлическое гранулированное, ч.
Олово аихлорнд лвуводный.
Ртути дихлорид или стандарт-титр.
Спирт этиловый ректификованный, х.ч.
Примечание. Допускается исиольювать другую аппаратуру, материалы и рсАКТины. имеющие такие же или лучшие харАКТеристики.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка лабораторной посуды
В мерные колбы для пиролиза материала вместимостью 250 см-1 или друпге стеклянные сосуды вносят 10 см1 концентрированной азотной кислоты и I см3 этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промывают дистиллированной водой и сушат при 110 'С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца.
3.2. Приготовление вое ста на вл н ва ю ше го раствора
125 г дихлорида олова и 0.5 г металлического олова растворяют в 125 см' соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли. а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.
3.3. Приготовление основного калибровочного раствора ртути (0.135410,0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см\ используя 25 см5 азотной кислоты (1:1), и доводят до четки прн постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см1. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.
При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.
Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают craiuapT-титр. содержащий (0,1354±0,0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', используя разбавленную дистиллированной водой азотную кислоту (1:1).
3.4. Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 2.00 мкг в I см-'
Объем основного калибровочного раствора ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см} и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.
3.5. Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути
5 см1 разбавленного калибровочного раствора ртути (2.00 мкг в I см3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0,1 мкг в I см\ Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.
3.6. Приготовление калибровочных растворов
В мерные цилиндры вместимостью 50 см3 отбирают пипетками объемы рабочего калибровочного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концегпрацией ОД мкг в 1 см3, доводят до 42 см' азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.
Иоыгр калибровочного
.'. - м
Объем рабочего калнброночно! о pact пора ртути с конценграиисп 0.10 мкг а 1 снА ем3
Объем лот нам кислоты (1:)). си1
Масса ртуш п 40 си' калибровочного раствора
1
0
4J
0
2
1
41
0,1
i
2
40
0,2
4
4
38
0.4
5
6
36
0,6
6
8
34
0.8
7
10
32
1.0
Примечание. Масса ртути в 42 см' калибровочною раствора соответствует массе ртути в 42 см3 разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).
ГОСТ 28612-90 С. 3
3.7. Приготовление разбавленной азотной кислоты (1:1)
500 см*1 концеитрироваиной азотной кислоты смешивают с 500 см1 ШтстиллнрованноЙ волы, доводят ло кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на колоде.
3.8. Гидролиз материала
Навеску продукта массой (2.00010,001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3. Гидролиз материала проводят по ГОСТ 26927 нли следующим образом.
В колбу, содержащую исследуемый продукт, вносят 20 см1 концентрированной азотной кислоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при 80 *С до растворения материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят 1 см3 этилового спирта. После прекращения выделения оксидов азота колбу помещают в водяную баню при температуре (85±2> 'С на 1 ч. По истечении УКАЗанного времени в колбу вносят 20 см3 дистиллированной волы. Гндролизаг охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение 1 ч до измерения концентрации ртути для полного удаления свободных оксидов азота. Разбавленный гидролнзат в закрытой колбе допускается хранить до I мес.
3.9. Подготовка измерительного устройства
Лля определения содержания ртути используют атомно-абсорбииомиый спектрофотометр или анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, микрокомпрессором, обеспечивающим циркуляцию воздуха с расходом 1—2 дм^/мин, поглотительными сосудами вместимостью 25 cmj и склянкой вместимостью 100 см1 с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реакционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины тин полихлорвинила диаметром 3—5 мм общей
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28612-90
"Метионин кормовой. Атомно-абсорбционный метод определения ртути"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1991-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28612-90
МЕТИОНИН КОРМОВОЙ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
11 i i.iint.' официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 636.085:546.49.06:006.354 Группа Л15
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТИОНИН КОРМОВОЙ
Аточно-абсорбционныЙ метод определения ртути
Foiklcr methionine. Atomic -а Ьшгр1юп method for determination оГ mercury
МКС 65.120 ОКСТУ 2409
Лага внеления 01.07.91
Настоящий стандарт распространяется на мегионин кормопой и уста нашивает атомно-абсорбинонный метод определения ртути.
Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте, азотной кислотой в присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлорндом олова до атомарного состояния с последующим ее фоюмегрнчеекнм определением по поглощению атомами ртути харАКТерного резонансного излучения при 253,7 нм. испускаемого катодной ртутной лампой.
Нижняя граница определения ртути посредством атомной абсорбции — не менее 0,02 мкг. что соответствует 0,01 мг в I кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата при доверительной вероятности Р = 0,95 для концентраций ртути 0,109 и 0,210 мг в I кг продукта составляет соответственно ±0,009 и ±0,005. а относительная погрешность среднего результата определения достигает 8,3 и 2.5 %. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метиоинне не превышает 10 % максимально допустимого уровня.
Абсорбция света парами ртл'ти пропорциональна массе элемента в 50 см* раствора в интервале 0.05-0.5 мкг.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 23423.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Аточно-абсорбционный спектрофотометр нли анализатор ртути, снабженный проточной кюветой длиной 140—150 мм и диаметром 10—15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной циркуляции воздуха с расходом 2 дм'/мин.
Шланги из силиконовой резины нлн полихлорвинила обшей длиной 1500 мм и диаметром 3-5 мм.
Баня водяная электрическая.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (110±2)*С.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 25336.
Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом НШ 29 вместимостью 100 см'.
Цилиндры мерные 1—50, 1 — 100 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 0.5. I, 2. 5 и 10 см'.
Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксилачнн тидрохлорид по ГОСТ 5456. х_ч., раствор 10 г/дм5. Калия пермантанат по ГОСТ 20490, х.ч., раствор 50 г/дм*.
ГОСТ 28612-90
• С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001
Иоанне официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1990 <& Станлартинформ. 2005
С. 2 ГОСТ 28612 90
Кислота азотная по ГОСТ 11125, х.ч. или чл.а., концентрированная и разбавленная дистиллированном водой в соотношении 1:1 по объему.
Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261. х.ч.. кониоггрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему.
Лед и холодная вода.
Олово металлическое гранулированное, ч.
Олово аихлорнд лвуводный.
Ртути дихлорид или стандарт-титр.
Спирт этиловый ректификованный, х.ч.
Примечание. Допускается исиольювать другую аппаратуру, материалы и рсАКТины. имеющие такие же или лучшие харАКТеристики.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка лабораторной посуды
В мерные колбы для пиролиза материала вместимостью 250 см-1 или друпге стеклянные сосуды вносят 10 см1 концентрированной азотной кислоты и I см3 этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промывают дистиллированной водой и сушат при 110 'С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца.
3.2. Приготовление вое ста на вл н ва ю ше го раствора
125 г дихлорида олова и 0.5 г металлического олова растворяют в 125 см' соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли. а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.
3.3. Приготовление основного калибровочного раствора ртути (0.135410,0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см\ используя 25 см5 азотной кислоты (1:1), и доводят до четки прн постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см1. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.
При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.
Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают craiuapT-титр. содержащий (0,1354±0,0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', используя разбавленную дистиллированной водой азотную кислоту (1:1).
3.4. Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 2.00 мкг в I см-'
Объем основного калибровочного раствора ртути, соответствующий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см} и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.
3.5. Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути
5 см1 разбавленного калибровочного раствора ртути (2.00 мкг в I см3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0,1 мкг в I см\ Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.
3.6. Приготовление калибровочных растворов
В мерные цилиндры вместимостью 50 см3 отбирают пипетками объемы рабочего калибровочного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концегпрацией ОД мкг в 1 см3, доводят до 42 см' азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.
Иоыгр калибровочного
.'. - м
Объем рабочего калнброночно! о pact пора ртути с конценграиисп 0.10 мкг а 1 снА ем3
Объем лот нам кислоты (1:)). си1
Масса ртуш п 40 си' калибровочного раствора
1
0
4J
0
2
1
41
0,1
i
2
40
0,2
4
4
38
0.4
5
6
36
0,6
6
8
34
0.8
7
10
32
1.0
Примечание. Масса ртути в 42 см' калибровочною раствора соответствует массе ртути в 42 см3 разбавленного дистиллированной водой гидролизата (1:1).
ГОСТ 28612-90 С. 3
3.7. Приготовление разбавленной азотной кислоты (1:1)
500 см*1 концеитрироваиной азотной кислоты смешивают с 500 см1 ШтстиллнрованноЙ волы, доводят ло кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на колоде.
3.8. Гидролиз материала
Навеску продукта массой (2.00010,001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3. Гидролиз материала проводят по ГОСТ 26927 нли следующим образом.
В колбу, содержащую исследуемый продукт, вносят 20 см1 концентрированной азотной кислоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при 80 *С до растворения материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят 1 см3 этилового спирта. После прекращения выделения оксидов азота колбу помещают в водяную баню при температуре (85±2> 'С на 1 ч. По истечении УКАЗанного времени в колбу вносят 20 см3 дистиллированной волы. Гндролизаг охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение 1 ч до измерения концентрации ртути для полного удаления свободных оксидов азота. Разбавленный гидролнзат в закрытой колбе допускается хранить до I мес.
3.9. Подготовка измерительного устройства
Лля определения содержания ртути используют атомно-абсорбииомиый спектрофотометр или анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, микрокомпрессором, обеспечивающим циркуляцию воздуха с расходом 1—2 дм^/мин, поглотительными сосудами вместимостью 25 cmj и склянкой вместимостью 100 см1 с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реакционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины тин полихлорвинила диаметром 3—5 мм общей
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28612-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28612-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28612-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
