Главная » Каталог документов » ГОСТ 13217.7-90

ГОСТ 13217.7-90
"Феррованадий. Методы определения общего алюминия"

- 172,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК вН».15"29'2— 198:54в.$21.76:006.354 Группа Bll

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЯ ГОСТ

Методы «аредскиня обшгго алюминия 13217.7—90

Feirovanuilivim-

Methods lor determination of total aluminium (СТ СЭВ

1209-89)

ОКСТУ 0809

Срм действия с 01 OT.fll до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический в атомно-абсорбционный методы определении общего алюминия в ФЕРРинанаднн при массовой доле его от 0.1 до 4.0%.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 27349.

1.2. Лабораторная проба должиа быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0.16 нм по ГОСТ 26201.

Z. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этиленднаминтстрауксуснон кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фторидом натрия. Эквивалентное количество выделившегося трнлона Б титруют раствором соли цинка о присутствии индикатора ксилено-лового орапжевого. От сопутствующих элементов алюминий отделяют в виде криолита (фторалюмината натрия) илн хлоридом бария в щелочном растворе.

2.2. РеАКТивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н растворы 1:1 и I : 20. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор I : 1. Кислота серная по ГОСТ 4204—82 н растворы 1 : 1 и 1 :!00. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Издание офицшлинх Перепечатка аоспрегаева

*

с. 2 ГОСТ 13217.7-80

Калий углекислый—натрий углекислый по ГОСТ 4332. Калий пи росерно кислый но ГОСТ 7172. Водорода перекись по ГОСТ 177. раствор I 2. Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3. Хранят а посуде иа полиэтилена. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый трехзэмешенный по ГОСТ 9264. ра-етнор С массовой кон центра и неГ: 400 г/дмя.

Аммоний щавелевокислый 1-водныЙ по ГОСТ 5712. насыщенный раствор: 50 г щавелевокислого аммония растворяют в I дм3 воды при температуре 40—50°С и охлаждают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Комплексообразователь: смешивают одни объем раствора лимоннокислого аммония с одним объемом раствора щавелевокислого аммония.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой концентрацией 5 н 35 г/дм1. Хранят в посуде из полиэтилена.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.

Железо треххлорнстое 6-водное по ГОСТ 4147. раствор, содержащий примерно 5 г/дма железа: 24.1 г трех хлор истого железа растворяют в 500см3 раствора соляной кислоты 1:20. переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Буферный раствор с рН от 5,5 до 5.8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм' воды, приливают 30 см! уксусной кислоты и перемешивают.

Раствор для промывания: к 1 дм3 раствора фторида натрия 5 г/дм1 добавляют I см3 раствора серной кислоты 1 : I. Хранят в посуде нэ полиэтилена.

Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дм1,

КснленоловыЙ оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь: I г ксиленолового оранжевого растирают с 100 г хлорида натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см* раствора соляной кислоты I : I, добавляют 4—5 капель азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0.001 г/см1.

24.
ГОСТ 13217.7—М С. 5

Соль дннэгриевая этнленднамин-Х, N. N". N'-тетра уксус ной кислоты, 2*водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,01 н 0,02 моль/дм3: 3,72 или 7,44 г трнлона Б соответственно растворяюг в 300 счэ воды в присутствии нескольких капель аммиака. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 ди3, фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой н перемешк* вают. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 или цинк уксуснокислый 2-нодный по IOCT 5823.

Растворы цинка с молярной концентрацией эквивалента 0,01

н 0.02 «оль/даР:

0.65 или 1,31 г цинка соответственно растворяют в 20 см* рас*

твора соляной кислоты 1: I, выпаривают раствор до влажные солей, приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. После охлаждения приливают 25 см'* буферного раствора, затем переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки водой и перемешивают или:

2Л9 или 4.39 г ацетата цинка соответственно растворяют в 500 см3 воды н затем приливают 25 см* буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I д>Л доливаюг до метки водой н перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка устанавливаю! по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа, е добавлением раствора трех хлористого железа. Количество добавляемого железа приблизительно должно соответствовать содержанию железа в анализируемой пробе.

Массовую концентрацию раствора цинка (с), выраженную в граммах на кубический сантиметр алюминия, вычисляют по формуле

где л—массовая концентрация стандартного раствора алюминия, г/смэ;

V—объем аликвотной части стандартного раствора алюминия, взитый для титрования, см3; V% —объем раствора цинка, израсходованный прн втором

титровании, см'; Vi * объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта. сма. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Отделение алюминия е виде криолита 2.3.1.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1. помещают в стакан нлн коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 смл раствора азотной кислоты.

29
с. 4 гост 13?17.7-so

Та 6.1 на В I

Массовая аоля диэааинн, %
Массе in-ассн просп. г
Часса ..it. cdoi-
.¦:titi;.
нал части pacroopi, г
Кон «стирай"' Tiitpottra. ноль'**'

От 0.1 ло 0.7 вклю1!.
lO
"'" "
1 0,8
0,01

Са 0.7 > 1.5 »
05
0.4
0.01

> 1.5 » 30 >
0.5
0,4
0.02

» Э.0 > 4.0 #
0,35
05
1
0.02

После растворения навески прибавляют 10—20см3 раствора серной кислоты 1 : I и выпаривают раствор до выделения паров серной кнслоты.

Содержимое колбы или стакана охлаждают, приливают 80 см1 коды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 6— 8 раз горячим раствором серной кислоты I : 100. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком кремниевой кнслоты помещают н платино-(.ый тигель, высушивают, оэоляют п прокаливают при температуре 700—800 °С. К охлажденному осадку прибавляют 2—3 капли полы, 3—4 капли раствора серной кислоты 1:1, 2—3 см* фтористоводородной кнслоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают 1. течение 5—10 мин прн температуре 700 - 8003С и доплавляют с 2 г пнросульфата калин при температуре 700—750"С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 сн1 горячей воды н присоединяют к основному раствору.

Охлажденный раствор объемом около 150 см' нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гндроксидов и дают постоять 2— 3 мин.

Если гндрокекды растворяются, то еще по каплям добавляют аммиак до выпадения гндроксидов. Затем добавляют 10—11 капель раствора серной кислоты I : I (рН раствора должен быть примерно 4, контроль по индикаторной бумаге).

Раствор охлаждают под струей проточной воды, приливают 30 см-1 комплексообразователя и перемешивают в течение 1—2 мнн (рН раствора должен быть примерно 3). Приливают 80 см1 раствора фторида натрия 35 г/дм*, энергично перемешивают в течение 5 мни, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться не менее 1 ч.

Осадок количественно переносят на плотный фильтр с небольшим количеством бездольной фильтробумажной массы и промы-в1ют Я—10 раз холодным промывным раствором и два раза холодной вод

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13217.7-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13217.7-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13217.7-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.