Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.6-90

ГОСТ 14250.6-90
"Ферротитан. Метод определения алюминия"

- 115,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.15 293-198:343.0в:00вЗИ Группа Biff

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определение алюминии

FwcrtHaniutn. Hethod lor determination ol aluminium

¦tPPOTHfAH

ГОСТ 14250.6-90

(СТ СЭВ 1237-89)

OKXTV 0809

Cpoe действия с 0I.O7.M до 01.0Т.9&

Настоящий стандарт устанавливает комплексономстричеекий метод определения алюминия в ФЕРРотитане прн массовой доле-его от 3 до 40%.

Метод основан на ойразованнн комплексного соединения алюминия с натриевой солью зтиленди а мни гетр а уксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трнлона Б титруют раствором уксуснокислого цника в присутствии индикатора кенлонолового оранжевого или раствором сернокислой меди* в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидрокендом натрия.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа- по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 :4 н 1 :19. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная го ГОСТ 3118. раствор 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Кислота* фтористоводородная по ГОСТ 10484. ¦ Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий пнросернокнелын по ГОСТ 7172.

Икание официальное

Насинивай стандарт не ножет быть польостьм нлн частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. РЕАКТИВЫ Н РАСТВОРЫ

с. 2 ГОСТ Н250.6-80

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Кснленоловый оранжевый, индикатор.

Индикаторная смесь; 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

1-(2-пирнднлазо)-2-нафтол(ПАН)—индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм3.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300. Фенолфталеин—'индикатор, спиртовой .раствор I г/дм*. Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм1, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Буферный раствор рН 5.5—5,8:500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм3 нолы, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рП-метру). '

Аммиак водный но ТОСТ 3760 и раствор I; 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3.

Соль динатриевая этилсндкамин — N. N, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль'дм3; 9,3 г реАКТива растворяют в 300 см3 воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют и мерную колбу вместимостью 1 дм*, фильтр промывают 2—3 раза водой н отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Железо металлическое.

Титан металлический.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 сма раствора соляной кислоты, добавляют 4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5S23. раствор 0,025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цннка растворяют в 300 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, добавляют 25 см* буферного раствора, доливают водой до метки н перемешивают.

Медь (11) сернокислая 5-вод.ная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сер_нркислой меди растворяют в 300см3 воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов уксуснокислого иинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого а паническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от
ГОСТ 14250.6—М С. 1

20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см1 раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как УКАЗано в разд. 3.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди {с), выраженную в г/см* алюминия, вычисляют по формуле

где m—масса алюминии, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г; V—объем раствора уксуснокислого цинка нли сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см1; V,—объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный прн втором титровании раствора контрольного опыта, см*.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл. I.

То Б л к ц а I

Мессе


ювегк! прибы. р
Ач« unfiti чат pictmm, си'

От 3
до 4
в ключ-

0,5
100

Св. 4
> 8
>

0.25
100

> 8
. 16
»

0.25
50

> 16
, 23
»

0.25
25

» 25
> 40
к

02
25

32. Навеску пробы помещают в платиновую нли стеклоуглеро-листую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см8 азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.

После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30— 40 см1 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см*.

3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают,

31
С. «. ГОСТ 1425fl.s-flO

озоляют н прокаливают при температуре (650 ±50)СС. Затем остаток сплавляют с 2 г пнросернокислого калия при температур-' (750=50)Х. Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (I : 19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

3.4. Раствор, полученный по пп, 3.2 н 3.3 (объемом не более 100—120 см3), нагревают до 70—80°С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно налито и0 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мнн, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой л > метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. •

3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.

3.5.1. При титровании избытка трнлона Б раствором уксуснокислого цинка алнквотную часть анализируемого раствора, отобран* ную в соответствии с табл. I, помешают в коническую колбу'вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см8 раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора, воду до объема 200 см1 н кипятят 2—3 мнн.

Раствор охлаждают н избыток трнлона Б оттнтровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прнбавляю1 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты, кипятят раствор 2—3 мнн, охлаждают н титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.

3.5.2. При титровании избытка трнлона Б раствором сернокислой меди алнквотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл. 1, помешают о коническую колбу вместимостью 500 см1, прилипают 25.0 см3 раствора трнлона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема 200 см5 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1.0 см3 рзствора ПАН и избыток трнлона

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14250.6-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14250.6-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.6-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.