Главная » Каталог документов » ГОСТ 17818.10-90

ГОСТ 17818.10-90
"Графит. Методы определения меди"

- 104,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Горное дело и полезные ископаемые
Нерудные минералы *Включая слюду, плавиковый шпат и.т.д. *Технические алмазы см.25.100 *Драгоценные и полудрагоценные камни см.39.060


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

удк *ггл41.(К1|.4тОоелм Группа Ait

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИ!

Методы определенна меда

Graphite. Methods (Or determination of mpptt

ОКСТУ 5709

Срок деЛстваа t 01.07 01 до 0107 1*

Настоящий стандарт распространяется на скрытикристаллнче-см|й графит н кристаллический графит, полученный прн раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержа-ших отходов металлургического и других производств, и усгянав-ливает методы определения меди: ^ютометрнческнЛ метод с ди-этнлдитнокарбаматом свинца и хлороформе н тротомсгрическнй метод е диэтилдитиокарба мятом натрия в четырех хлористом углероде,

При возникновении разногласий в опенке качества по величине массовой доли мели оносделенис проводят с днэтнлдгтноквр-баматом свинца в хлороформе.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 17Ы8.0.

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКХРБАМАТОМ СВИНЦА В ХЛОРОФОРМЕ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексною соединения меди с диэтиддитиоклрбаматом свинца, экстрагировании хлороформом этого соединения и фогомстрнрованни окрашенного раствора.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектрокалорнметр по ГОСТ 12083.

Кислота азотная п«> ГОСТ 4461. разбавленная I: I.

Аммиак водный по ГОСГ 3760, разбавленный 1:1.

ГОСТ 17818.10- 00

Перепечатав аосарешена
С I ГОСТ 17819.10—М

Хлороформ (трнхлормстан).

Свинец уксуснокислый п" ГОСТ 1027, раствор концеитраш'и I г/дм'.

Кислота серная по ГОСТ 1204. Медь сернокислая но ГОСГ 4165.

Натрия N. М-дн*тилдитн<1карбамат no IOCT 8864, раствор концентрации I г/дм".

Стандартный раствор меди: 0,3929 г сернокислой меди растворяют ? воде, прилипают 1 см1 серной кислоты, раствор переливают п мерную колбу вместимостью 1000 см1 доливают водой до метки и перемешивают, стандартный раствор с массовой концентрацией меди 0.1 мг/см1 (раствор Л).

Градунровочный стандартный раствор меди: отбирают пипеткой 50 см' стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см1, доливают водой до четки и перемешивают. Градунровочный стандартный раствор с массовой концентрацией мели 0.01 мг/см1 (раствор Б).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора д и ч т и л д и т и о к а р-бэмата свинца в хлороформе

К 100 см3 раствора уксуснокислого свинца приливают 50 сы* с веже при готовленного раствора дкэтилдитнокарбамата натрия. Раствор фильтруют через фильтр «красная лента», фильтрат удаляют. Осадок растворяют в 250 см1 хлороФОРМА и. если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента». Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см1, долина-юг хлороформом до метки и перемешивают.

2.3.2. Построение градунровочного ГРАФИКа

I) делительные воронки вместимостью 100— 250 см' отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 н 12 см' стандартного раствора б, что соответствует 0; 0,01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10 н 0.12 мг меди.

В каждую воронку прилипают по 10—15 см1 воды, по каплям аммиак (1:1) до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, по 5 см' хлороформного раствора диэтнлдитиокарбамата свинца, закрывают воронку пробкой н встряхивают в течение 1—2 мни. Раствор отстаивают 5 мнн. затем сливают нижний слой экстра-гента в мерную колбу вместимостью 50 см'. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока последняя порция экстрАКТа не станет бесцветной. ЭкстрАКТы соединяют, доливают хлороформом до метки колбы н перемешивают. Гслн цаспшр мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

Оптическую плотность раствора измеряют иа фитомектрока-лориметре, применяя светофильтр с областью свеюпропускания 4Г0—500 нм. а кювете с толщиной слоя раствора 10—50 мы.

«о
гост weis.io—кО С 3

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градунровочиый ГРАФИК строят по ГОСТ 17818.0. 2.4 Проведение анализа

Навеску графита массой 10—25 г помещают в стакан вместимостью 300—400 см1, приливают соответственно 40—100 см* разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 10 мнн до полного удаления оксидов азота. Раствор фильтруют в мерную колбу вме-ешмостью 250 см3. Осадок промывают 5—6 раз горячей водой н удаляют. Раствор доливают водой до метки н перемешивают {основной раствор).

От основного раствора отбирают алнквотную часть 1 —10 см' в делительную воронку вместимостью 100—250 см1, приливают 10 см1 воды, аммиака до установления рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, 5 см* хлороформного раствора диэтилдитно-каобамата свинца и далее продолжают анализ, как УКАЗано в п. 2.3.2.

По измеренной оптической плотности по градунровочиому ГРАФИКу находят массу меди в миллиграммах.

2.5. Обработка результата

2.5.1. Массовую долю меди (XCv) в процентах вычисляют по формуле .

v m.'IMOO

V,-m-IOOO '

где nil —масса мели, найденная по градунровочиому ГРАФИКу, мг; V — объем основного раствора, см'; у, —объем аликиотной части раствора, см'; т — масса навескн графита, г. 2.5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле меди до 0,1% и 0,01% прн массовой доле меди более 0,1%.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИ Я МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДН С ДИЭТИЛДНГИОКАРБАМАГОМ НАТРИЯ В ЧЕТЫРЕХХЛОРНСТОМ

УГЛЕРОДЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения меди с диэтнлдитнокарбаматом натрия в щелочной среде.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фотоэлектроналорнметр по ГОСТ 12083.

Натрия N. N-диэтилднтнокарбямат по ГОСТ 8864. раствор концентрации I г/дм1; хранят в склянке из темного стекла ие более 3 сут.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор концентрация 100 г/дм1.

41
С. А ГОСТ 17818.10—90

Углерод четыреххлоркстын по ГОСТ 20288.

Спирт этиловый ректнфнкоаанный по ГОСТ 18300.

Тимоловый синий, раствор концентрации 1 г/дм' в растворе этилового спирта, разбавленного I : 4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный I : 1.

Соль дннатриевая этилендиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди по п. 2.2.

3.3. Подготовка к анализу

Построение градунровочного ГРАФИКа В делительные воронки вместимостью 100—250 см3 отмеривают бюреткой 0; I; 2; 3; 4; 6; 8; 10 и 12 см3 стандартного раствора Б. В каждую воронку прндчввют по 10—15 см3 воды, по 2 см'; раствора лимоннокислого мат.мтя, по 2 см3 трнлона Б, по 2— 3 капли тимолового сннего н ю каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3, раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 1С мин прибавляют по 10 см' четырсхялористого углерода, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мни и сливают слой экстрагснта в мерную колбу вместимостью 50 си*, Экстра ги рои а вне повторяют н сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четырех хлористым углеродом до метки н перемешивают. Через 5 мни измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускання 400—450 нм, в кю-веге с толщиной слоя раствора 10—50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди. Градунровочнын ГРАФИК строят по ГОСТ 17818.0.

3.4. Проведение анализа

От основного раствора, полученного по п. 2.4, отбирают алнк-вогную часть раствора 1—10 см1 в делительную воронку вместимостью 100—250 см', приливают 10—15 см1 воды, 2 см1 лимоннокислого натрия, 2 см1 трнлона Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора из розовой в желтую н 2 см3 в избыток (рН 9—9.5). Приливают 2 см1 раствора днэтилдитнекар-Оамата натрия и далее продолжают анализ, как УКАЗано в п. 3.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному ГРАФИКу находят массу мели в миллиграммах.

3.5. Обработка ре

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17818.10-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17818.10-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17818.10-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.