Главная » Каталог документов » ГОСТ 28621-90
ГОСТ 28621-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28621-90 (ИСО 4645-84)
межгосударственный стандарт
РЕЗИНА И РЕЗИНОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
РУКОВОДСТВО ПО ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРОТИВОСТАРИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Шдание официальное
2 °
СТА11ДАРТИ НФОРМ Москва
УДК 678.4:543.544:678.048:006.354 Группа Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА И РЕЗИНОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
РУКОВОДСТВО но идентификации противостарителей ГОСТ
методом тонкослойной хроматографии 28621—90
Rubber and rubber products Guide io the idcnliOciilion of aniidegradanls.
Thin layer chromatographic methods (ИСО 4645—84)
MKC 83.060 ОКСТУ 2504
Лага введения 01.01.42
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий стандарт усганаативает два метода обнаружения и идентификации методом тонкослойной хроматографии противостарителей (аитиоксиданты, антиозонаиты и стабилизаторы), которые могут находиться в каучуках, непулканизированных резиновых смесях или в резиновых изделиях:
А — упрощенный метод на основе одной системы растворителей, которая обеспечивает идентификацию известных материатов и может быть использована для установления наличия или отсутствия противостарителя, который должен там находиться;
В — более легальный метод, включающий кию.тигельные системы растворителей и проявители, которые дают большую возможность разделения пятен и поэтому могут быть использованы для обнаружения и идентификации неизвестного противостарителя.
1.2. Методы А и В применяют для противостарителей. включающих полиалкилфенилфосфиты, замешенные бмефенолы. вторичные амины, замешенные к ре юлы и замешенные н-фенилендиами-11 ы. Анализ других типов противостарителей возможен при соблюдении правил п. 11.1.
2. ССЫЛКА
ГОСТ 24919—91 (ИСО 1407—76) Каучук. Определение сольвентного экстрАКТа
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Экстрагируют нротивостарители из образца с помощью растворителя.
Выпаривают первоначальный растворитель, наносят раствор высушенного экстрАКТа в виде пятна на тонкослойную хроматографнческую пластину, выпаривают второй растворитель и хрома-гографнруют пластину в соответствующем растворителе. Если присутствует масло, то его предварительно удаляют или иа хроматографической колонке до окончания выпаривания первоначального растворителя или обработкой пластины петролейным эфиром до начала обычного хроматографнро-вания в соответствующем растворителе. Идентифицируют неизвестные прогивостарнтели сравнением их хрочатограмм со стандартными хроматограммами.
4. РЕАКТИВЫ
В процессе анатиза используют только аналитически чистые реАКТивы, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Истине официальное Перепечатка впей решена
© Издательство стандартов, 1990 Й> Сгандартинформ, 2005
С. 2 ГОСТ 28621-90
Предупреждение. Работа с летучими и токсичными растворителями должна проводиться под вытяжками. Работая с каким-либо растворителем или химическим соединением, упомянутым в данном стандарте, необходимо соблюдать меры предосторожности.
4.1. Адсорбент, наносимый на пластину. — силикагель с сульфатом кальция или без него", с размером частиц от 2 до 50 мкм.
Силикагель, содержащий флуоресцентный индикатор, в некоторых случаях может быть использован для обнаружения пятен в ультрафиолетовом свете перед проявлением.
4.2. Адсорбент для колонки — силикагель с размером частиц 200—600 мкм, АКТивированный сушкой, или ие менее 2 ч при ПО 'С, если продукт высохнет после УКАЗанного времени, или для удобства в течение ночи (приблизительно 16 ч прн НО "С).
4.3. Растворители
4.3.1. Метанол.
4.3.2. Ацетон.
4.3.3. Этанол безводный.
4.3.4. 2-пропанол.
4.3.5. Петролейный эфир, температура кипения 35 "С—60 "С.
4.3.6. Дихлорметан.
4.3.7. Толуол.
4.3.8. Этилацетат.
4.3.9. Н-гексаи.
4.3.10. Н-гептан.
4.3.11. Циклогексан.
4.3.12. Диэтиламнн.
4.3.13. Гидроксид аммония, раствор 2К—30 % (по массе) (раствор NHi, р = 0,9 г/см3).
4.3.14. Лцетопитрил.
4.4. Растворители лля элюнровапня
4.4.1. Для метола А: 90 частей м-гептана (п. 4.3.10) н 10 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.
4.4.2. Для метода В
4.4.2.1. Толуол.
4.4.2.2. 95 частей толуола (п. 4.3.7) и 5 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.
4.4.2.3. 75 частей циклогексана (п. 4.3.11) и 25 частей диэтмламина (п. 4.3.12) по объему.
4.4.2.4. 50 частей толуола (п. 4.3.7) и 50 частей «-гептана (п. 4.3.10) по объему.
4.4.3. Дополни тельные растворители для элюирования, используемые в особых случаях 4.4.3.1. 100 частей толуола (п. 4.3.7), 10 частей ацетона (п. 4.3.2) и 0.2 части раствора гндроксида
аммония (п. 4.3.13) по объему.
4.5. Проявители
Большинство из перечисленных проявителей одинаково применимы для цветного проявления как аминов, так и фенолов.
Пп. 4.5.1. 4.5.2 являются основой лля аналитической экспертизы противостарителей.
4.5.1. Цветное проявление аминов
4.5.1.1. Диазотированная сульфаниловая кислота. Растворяют I г сульфаниловой кислоты, I г нитрата калия в 200 см' олномолярного раствора соляной кислоты с < HCI) = 1 моль/дм9.
Каждый день готовят свежий раствор.
4.5.1.2. Перекись бензоила, раствор 40 г/дм*1 в толуоле.
Предостережение: перекись бензоила является сильным окислителем, который может спонтанно взорваться.
4.5.1.3. Раствор нитрата висмута.
7,5 г безводного нитрата висмута растворяют в смеси I см' концентрированной азотной кислоты и 150 см1 волы.
4.5.1.4. Тетраштаноэтилен (этатггетракарбонитрил), насыщенный раствор в дихлорметане.
4.5.2. Цветное проявление фенолов
4.5.2.1. После проявления специфическим реагентом (п. 4.5.1.1) опрыскивают раствором гндроксида натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3.
* Соответствующий материал выпускается промышленностью. Подробная инФОРМАция можег быть получена в секретариате ИСО ТК 45 или центральном секретариате ИСО.
ГОСТ 28621-90 С. 3
4.5.2.2. Фгороборат я-нитрофенилдиазозшя, I %-ный раствор (по массе) в метаноле, содержащем 0,5 %-ный раствор (по массе) соляной кислоты.
4.5.2.3. Дихлорхинонхлоримид (реАКТив Гиббса) или 2,6-дибромхннон\лоримнд, 0,1 %-ный раствор в метаноле.
4.5.2.4. Буферный раствор, используемый с peareitroM (п. 4.5.2.3): растворяют 23,4 гдекагид-рата тетрабората натрия и 3,3 г гидрооксила натрия в I дм*1 воды.
4.5.2.5. РеАКТив Толленса.
Смешивают 0.5 см1 5 %-нога раствора нитрата серебра и 2 капли пироксида натрия, с (NaOH) = = 2 моль/дм1. Растворяют осадок в возможно меньшем объеме 2 %-ного раствора гидрооксила аммония и добавляют равный объем % %-ного (по объему) раствора этанола.
Предупреждение: готовят растворы проявителей непосредственно перед употреблением и используют в течение 12 ч.
5. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование и УКАЗанное в пп. 5.1—5.12.
5.1. Стеклянные пластины подходящих размеров (например 200 х 200 мм).
5.2. Распыляющее устройство лля нанесения слоя адсорбента 250—300 мкм на стеклянные пластины (п. 5.1).
5.3. Готовые пластины с тонким слоем силикагеля толщиной 250—300 мкм. НАРЯДу со свежеприготовленными пластинами (п. 6.2) можно использовать готовые пластины со слоем силикагеля. Можно использовать готовые пластины с более тонким покрытием, которые обеспечивают хорошее разделение смесей, перечисленных в п. 11.3.
5.4. Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (100 ± 5) "С.
5.5. Эксикатор или сухая камера для хранения пластин при заданной влажности.
5.6. Микропипетки вместимостью 2.5 и 10 мкл.
5.7. Хроматографические камеры дзя элюирования с размерами, соответствующими размерам пластин (п. 5.1) (например 250 х 250 к 70 или 320 х 240 х ПО мм). Не рекомендуется использовать небольшие камеры типа -сандвич-, так как они не обеспечивают равноценную циркуляцию паров растворителя между стенкой камеры и пластиной с образцом.
5.8. Приборы для экстракции по ГОСТ 24919.
5.9. Роторный вакуумный испаритель (см. п. 7.3).
5.10. Короткие колонки для жидкотвердой хроматографии. Удовлетворительными являются УКАЗанные в пп. 5.10.1 и 5.10.2.
5.10.1. Медицинский шприц для подкожных иньекций вместимостью 5 см' с иглой
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28621-90
"Резина и резиновые изделия. Руководство по идентификации противостарителей методом тонкослойной хроматографии"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1992-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28621-90 (ИСО 4645-84)
межгосударственный стандарт
РЕЗИНА И РЕЗИНОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
РУКОВОДСТВО ПО ИДЕНТИФИКАЦИИ ПРОТИВОСТАРИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Шдание официальное
2 °
СТА11ДАРТИ НФОРМ Москва
УДК 678.4:543.544:678.048:006.354 Группа Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА И РЕЗИНОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
РУКОВОДСТВО но идентификации противостарителей ГОСТ
методом тонкослойной хроматографии 28621—90
Rubber and rubber products Guide io the idcnliOciilion of aniidegradanls.
Thin layer chromatographic methods (ИСО 4645—84)
MKC 83.060 ОКСТУ 2504
Лага введения 01.01.42
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий стандарт усганаативает два метода обнаружения и идентификации методом тонкослойной хроматографии противостарителей (аитиоксиданты, антиозонаиты и стабилизаторы), которые могут находиться в каучуках, непулканизированных резиновых смесях или в резиновых изделиях:
А — упрощенный метод на основе одной системы растворителей, которая обеспечивает идентификацию известных материатов и может быть использована для установления наличия или отсутствия противостарителя, который должен там находиться;
В — более легальный метод, включающий кию.тигельные системы растворителей и проявители, которые дают большую возможность разделения пятен и поэтому могут быть использованы для обнаружения и идентификации неизвестного противостарителя.
1.2. Методы А и В применяют для противостарителей. включающих полиалкилфенилфосфиты, замешенные бмефенолы. вторичные амины, замешенные к ре юлы и замешенные н-фенилендиами-11 ы. Анализ других типов противостарителей возможен при соблюдении правил п. 11.1.
2. ССЫЛКА
ГОСТ 24919—91 (ИСО 1407—76) Каучук. Определение сольвентного экстрАКТа
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Экстрагируют нротивостарители из образца с помощью растворителя.
Выпаривают первоначальный растворитель, наносят раствор высушенного экстрАКТа в виде пятна на тонкослойную хроматографнческую пластину, выпаривают второй растворитель и хрома-гографнруют пластину в соответствующем растворителе. Если присутствует масло, то его предварительно удаляют или иа хроматографической колонке до окончания выпаривания первоначального растворителя или обработкой пластины петролейным эфиром до начала обычного хроматографнро-вания в соответствующем растворителе. Идентифицируют неизвестные прогивостарнтели сравнением их хрочатограмм со стандартными хроматограммами.
4. РЕАКТИВЫ
В процессе анатиза используют только аналитически чистые реАКТивы, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Истине официальное Перепечатка впей решена
© Издательство стандартов, 1990 Й> Сгандартинформ, 2005
С. 2 ГОСТ 28621-90
Предупреждение. Работа с летучими и токсичными растворителями должна проводиться под вытяжками. Работая с каким-либо растворителем или химическим соединением, упомянутым в данном стандарте, необходимо соблюдать меры предосторожности.
4.1. Адсорбент, наносимый на пластину. — силикагель с сульфатом кальция или без него", с размером частиц от 2 до 50 мкм.
Силикагель, содержащий флуоресцентный индикатор, в некоторых случаях может быть использован для обнаружения пятен в ультрафиолетовом свете перед проявлением.
4.2. Адсорбент для колонки — силикагель с размером частиц 200—600 мкм, АКТивированный сушкой, или ие менее 2 ч при ПО 'С, если продукт высохнет после УКАЗанного времени, или для удобства в течение ночи (приблизительно 16 ч прн НО "С).
4.3. Растворители
4.3.1. Метанол.
4.3.2. Ацетон.
4.3.3. Этанол безводный.
4.3.4. 2-пропанол.
4.3.5. Петролейный эфир, температура кипения 35 "С—60 "С.
4.3.6. Дихлорметан.
4.3.7. Толуол.
4.3.8. Этилацетат.
4.3.9. Н-гексаи.
4.3.10. Н-гептан.
4.3.11. Циклогексан.
4.3.12. Диэтиламнн.
4.3.13. Гидроксид аммония, раствор 2К—30 % (по массе) (раствор NHi, р = 0,9 г/см3).
4.3.14. Лцетопитрил.
4.4. Растворители лля элюнровапня
4.4.1. Для метола А: 90 частей м-гептана (п. 4.3.10) н 10 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.
4.4.2. Для метода В
4.4.2.1. Толуол.
4.4.2.2. 95 частей толуола (п. 4.3.7) и 5 частей этилацетата (п. 4.3.8) по объему.
4.4.2.3. 75 частей циклогексана (п. 4.3.11) и 25 частей диэтмламина (п. 4.3.12) по объему.
4.4.2.4. 50 частей толуола (п. 4.3.7) и 50 частей «-гептана (п. 4.3.10) по объему.
4.4.3. Дополни тельные растворители для элюирования, используемые в особых случаях 4.4.3.1. 100 частей толуола (п. 4.3.7), 10 частей ацетона (п. 4.3.2) и 0.2 части раствора гндроксида
аммония (п. 4.3.13) по объему.
4.5. Проявители
Большинство из перечисленных проявителей одинаково применимы для цветного проявления как аминов, так и фенолов.
Пп. 4.5.1. 4.5.2 являются основой лля аналитической экспертизы противостарителей.
4.5.1. Цветное проявление аминов
4.5.1.1. Диазотированная сульфаниловая кислота. Растворяют I г сульфаниловой кислоты, I г нитрата калия в 200 см' олномолярного раствора соляной кислоты с < HCI) = 1 моль/дм9.
Каждый день готовят свежий раствор.
4.5.1.2. Перекись бензоила, раствор 40 г/дм*1 в толуоле.
Предостережение: перекись бензоила является сильным окислителем, который может спонтанно взорваться.
4.5.1.3. Раствор нитрата висмута.
7,5 г безводного нитрата висмута растворяют в смеси I см' концентрированной азотной кислоты и 150 см1 волы.
4.5.1.4. Тетраштаноэтилен (этатггетракарбонитрил), насыщенный раствор в дихлорметане.
4.5.2. Цветное проявление фенолов
4.5.2.1. После проявления специфическим реагентом (п. 4.5.1.1) опрыскивают раствором гндроксида натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3.
* Соответствующий материал выпускается промышленностью. Подробная инФОРМАция можег быть получена в секретариате ИСО ТК 45 или центральном секретариате ИСО.
ГОСТ 28621-90 С. 3
4.5.2.2. Фгороборат я-нитрофенилдиазозшя, I %-ный раствор (по массе) в метаноле, содержащем 0,5 %-ный раствор (по массе) соляной кислоты.
4.5.2.3. Дихлорхинонхлоримид (реАКТив Гиббса) или 2,6-дибромхннон\лоримнд, 0,1 %-ный раствор в метаноле.
4.5.2.4. Буферный раствор, используемый с peareitroM (п. 4.5.2.3): растворяют 23,4 гдекагид-рата тетрабората натрия и 3,3 г гидрооксила натрия в I дм*1 воды.
4.5.2.5. РеАКТив Толленса.
Смешивают 0.5 см1 5 %-нога раствора нитрата серебра и 2 капли пироксида натрия, с (NaOH) = = 2 моль/дм1. Растворяют осадок в возможно меньшем объеме 2 %-ного раствора гидрооксила аммония и добавляют равный объем % %-ного (по объему) раствора этанола.
Предупреждение: готовят растворы проявителей непосредственно перед употреблением и используют в течение 12 ч.
5. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование и УКАЗанное в пп. 5.1—5.12.
5.1. Стеклянные пластины подходящих размеров (например 200 х 200 мм).
5.2. Распыляющее устройство лля нанесения слоя адсорбента 250—300 мкм на стеклянные пластины (п. 5.1).
5.3. Готовые пластины с тонким слоем силикагеля толщиной 250—300 мкм. НАРЯДу со свежеприготовленными пластинами (п. 6.2) можно использовать готовые пластины со слоем силикагеля. Можно использовать готовые пластины с более тонким покрытием, которые обеспечивают хорошее разделение смесей, перечисленных в п. 11.3.
5.4. Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру (100 ± 5) "С.
5.5. Эксикатор или сухая камера для хранения пластин при заданной влажности.
5.6. Микропипетки вместимостью 2.5 и 10 мкл.
5.7. Хроматографические камеры дзя элюирования с размерами, соответствующими размерам пластин (п. 5.1) (например 250 х 250 к 70 или 320 х 240 х ПО мм). Не рекомендуется использовать небольшие камеры типа -сандвич-, так как они не обеспечивают равноценную циркуляцию паров растворителя между стенкой камеры и пластиной с образцом.
5.8. Приборы для экстракции по ГОСТ 24919.
5.9. Роторный вакуумный испаритель (см. п. 7.3).
5.10. Короткие колонки для жидкотвердой хроматографии. Удовлетворительными являются УКАЗанные в пп. 5.10.1 и 5.10.2.
5.10.1. Медицинский шприц для подкожных иньекций вместимостью 5 см' с иглой
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28621-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28621-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28621-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
