Главная » Каталог документов » ГОСТ 29095-91

ГОСТ 29095-91
"Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионностойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа"

- 163,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1993-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 29095-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,

КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Ииание официальное

3

3

i

ПИК шдл1нлы11ю с глн.шчои Моск..
УДК 669.245.001.4:006.354

Группа В39 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ. КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

ГОСТ

Методы определения железа -^^ж

29095-91

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heal-resistant alloys and ponders. Methods of iron dctcirninalion

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанаачивает фотометрический (прн массовой доле железа от 0,05 % до 3 %) и атомно-абсорбционный (прн массовой доле железа от 0,05 % до 20 %) методы определения

железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (II) с 1,10-фе-нантролином или с 2,2-дипиридилом прн рН = 3—3,5. Масса железа составляет 40—150 мкг в 100 см' раствора.

Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта иалсернокислым аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2. Аппаратура, реАКТивы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:20. Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот (1): 8 частей соляной кисюты смешивают с I частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийиые квасны) по ГОСТ 4238, раствор 50 г/лм': 50 г квасцов растворяют в 150—200 см' воды с добавлением 25 см5 серной кислоты (1:1) и доливают водой до I дм1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм1.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм'.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм'.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм' свежеприготовленный. Натрий уксуснокислый 3-водпый по ГОСТ 199. раствор 500 г/дм'.

€> Издательство стандартов, 1991 ИПК Издательство стандартов, 2004

М ЕЖ I О С У Д А Р С I l> I II il 1.1 И

Издание официальное Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 29095 91

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм'.

1,10-фенантролнн. раствор 5 г/дм1 в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм1.

2,2-дипнридил (альфа, альфа-дипиридил), раствор 5 г/дм'. Железо карбонильное особо чистое. Стандартные растворы железа.

Раствор A: I г карбон ильного железа помешают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см' соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2—3 капли. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и перемешивают.

I см' раствора содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью I дм*, прибавляют 50 см' соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора Б содержит 0.00001 г железа. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли железа приведена в табл. I.

Т а б л и u а I

Массовая дилн яслей. %
Масса навески, i
Ammo тля часть рас)вора, си
Масса навески в длн1В01н1>и части, 1

СП 0.05 до 0,15 включ.
0.5
20
0.1

С». 0.15 - 0.3 •
0,5
10
0.05

- 0.3 - 1.0 •
0,2
10
0.02

- 1,0 • 3.0 •
0,1
5
0.005

2.3.2. Определение железа в сплавах, ие содержащих вольфрам

Навеску сплава (табл. I) помешают в стакан и растворяют при умеренном нагревании в 20—40 см' смеси кислот (1 или И). Раствор охлаждают, приливают 15—20 см' серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании и при массовой дате железа до 0.2 % прибавляют 3 см' алюмоаммонийных квасиов, раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см'.

К раствору пробы, содержащей хром, прибавляют 10 см' раствора азотнокислого серебра и нагревают почти до кипения. К горячему раствору осторожно приливают 15—45 см' раствора надсернокислого аммония, нагревают до полного окисления хрома и марганца, кипятят 3—5 мин до разрушения избытка надсернокислого аммония. К кипящему раствору прибавляют 5—10 см' раствора хлористого натрия и кипятят до полного восстановления марганцевой кислоты.

К раствору приливают раствор аммиака ло выпадения осадка гидроокисей и избыток 5—10 см'. Раствор с осадком осторожно доводят до кипения и выдерживают в теплом месте 5—10 мин до коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают пять-восемь раз горячим раствором аммиака (1:20). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30—50 см' горячей соляной кислоты (1:1) в стакане, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и отбрасывают.

В случае недостаточно полного отделения хрома и никеля от железа к раствору приливают 20—25 см' серной кислоты (1:1), выпаривают до ларов серной кислоты и проводят повторное окисление хрома, осаждение и растворение гидроокисей, как УКАЗано выше.

Полученный раствор упаривают до 50—60 см', охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают ло метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл. I) помещают в стакан, приливают 3 см' раствора винной кислоты, 10 см' раствора гндрокеиламина гидрохлорида. Раствор перемешивают, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до рН = 3—3.5 (по универсальной индикаторной бумаге) и прибавляю] 2 см' его в избыток. Затем прибавляют 10 см' раствора 1.10-фенантролина или 10 см' раствора 2,2-дипириднла. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через I ч при длине волны
ГОСТ 29095 91 С. 3

510—520 нм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют алнквотную часть анализируемого раствора, в которую прибавляют все реАКТивы, за исключением 1,10-фе-нпнтролипа или 2,2-дипирндила.

Одновременно с анализируемой пробой проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.

Массу железа находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом контрольного опыта.

2.3.3. Определение железа в сплавах, содержащих вольфрам

После растворения навески, как УКАЗано в п. 2.3.2. раствор нагревают до выпадения осадка вольфрамовой кислоты. Добавляют 5—10 см1 азотной кислоты и снова нагревают раствор до получения осадка вольфрамовой кислоты желтого ивета.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см1 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, приливают 100—120 см-' горячей волы и оставляют на теплой плите в течение часа.

Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий фнльтробумажную массу, и тщательно промывают восемь-десять раз горячей соляной кислотой (1:20). Фильтр с осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают. Фильтрат и промывные воды сохраняют.

К полученному раствору прилипают 15—20 см' серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50—60 см* волы при нагревании, и при массовой доле железа до 0.2 % прибавляют 3 см' алюмоаммонийных квасцов. Раствор разбавляют горячей водой до 200—250 см' и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.2.

2.3.4. Построение градунровочного ГРАФИКа

В стаканы помещают

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 29095-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 29095-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 29095-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.