Главная » Каталог документов » ГОСТ 16412.4-91
ГОСТ 16412.4-91
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК «ИМ 1-492.001.4 : «06.964 Группа В5»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
Мстодм определенна марганца ГОСГ
Iron powder. 1ЙЛ19 4_01
Metnods Гот (he delrnninalion о: manganese
ОКСТУ ШЭ
Дата введения 01.07.92
Настоят»" стандарт устанавливает тнгриметрнческни псргуль-фатный (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0,02 до 0.8%) методы определения марганца в железном порошке.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 28473
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метол основан на окислении двухвалентного марганца надсер-roкислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра до марганцевой кислоты с последующим титрованием се-иивзлентном марганца раствором арсенит-нитрита натрия. В качестве тнтроваи№о раствора допускается также использование раствора тиосульфата натрия.
2.2. Р с а к г п з ы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 2:3. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: к 500 см' воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 125 см1 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см* ортофосфорной кислоты и 275 см3 азотной кислоты н перемешивают.
Аммоний надсернокистый (персульфат) по ГОСТ 20478. све-жепригоювленный раствор с массовой долей 15%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 0,1%.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может выть полностью иди •мслкчио рое произведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
20
ГОСТ 16412.4—di С г
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201. Натрня гидроксиа по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 15%.
Натрий аэотиетокнслый по ГОСТ 4197.
Натрий мышьяковистокнслый. содержащий азотистокислый натрий (арссннт-нитрит натрия), титрованный раствор: 0.2 г мышь-якопн'-'того ангидрида помещают в стакан вместимостью 600 см1, растворяют в 25 ся3 раствора гидроксида натрия с .массовой долей I5f.s прн умеренном нагревании и непрерывном размешивании. Рас-вор разбавляют водой до 200 см3, охлаждают, приливают раз* бавленную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу и добавляют избыток ее 2—3 см1. Избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым кислым натрием по лакмусу. К полученному раствору прибавляют 0.85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, тщательно перемешивают.
Раствор арсенит-ннтрптэ кагрнн можно также приготовить из мышьякоянстокислого натрия: 0,4 г мышьяковистого натрня растворяют- в 200 <*м3 йоды, прибавляют 0,75 г аэотистокнелс-о натрия, перемешивают до полного растворения, разбавляют водой до : дм* и тщательно перемешивают.
Натрия тиосульфат кристаллический 1есрноватистокнсдын) по ГОСТ 244. титрованный раствор: 0.65 г тиосульфата натрия растворяют на холоду в I дм3 свеже прокипячен ной н охлажденной воды. К полученному раствору для его стабилизации добавляют 0.2 г углекислого натрия, тщательно перемешивают н дают отсто-еться"М сут. Раствор тиосульфата натрня хранят в темных склянках, защищенных от действия окислителей и углекислого газа воздуха.
Останавливают массовую концентрацию раствора иышьяковне-токпелого натрня н герноватистокнелого натрня по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу н массовой доле марганца к анализируемому железному порошку.
Массовую концентрацию раствора арсеиитз-нитрита натрии или тиосульфата натрия (Г), выраженную в граммах марганца h;i 1 см1 расгвора. вычнетяют но формуле
И-100
где Сст—массовая доля марганца в стандартном образце, %; m— масса стандартного образна, г; V—объем раствора арсенита-ннгрнта натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см'.
С 3 ГОСТ 16412.4—91
2-3. Проведение испытания
При определении массовой доли марганца берут навеску железного порошка массой I г (при массовой доле марганца от 0.1 до 0,2%): 0,2 г (ври массовой дате марганца от 0.2% и выше) и по-мешают в коническую катбу вместимостью 500 см1, приливают 30 см> смеси кислог и содержимое колбы умеренно нагревают до растворения вей навески. Раствор кнлятяг 5 мпн для удаления окислов азота. К раствору прибавляю: 100 см' воды. 5 см1 раствора азотнокислого серебра. 20 см1 свежеприготовленного раствора надсернокнелого аммония, доводят до кипения и кипятят сод-ржп-мое колбы не более 1 мни. Колбу с раствором снимают с г "ты. выдерживают в теплом месте 5-мин (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем охлаждают в проточной воде до комнатной темперчтуры и немедленно титруют марганцовую кислоту раствором апсеннтя-нитрита натрия (или тиосульфата плтр"я). титрованный раствор приливают со скоростью 5—6 м ' .¦ и. : до перехода окрасхн титруемого рагтворл в бледно-розовую, последующие порции раствора прибавляют по каплям до полного исчезновении розовой окраски.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (А-) в процентах вычисляют по формуле
X* (У-У.)-Г.Ц»
где V—объем раствора ярсеннта-ннтритя натрии клч кик. ть-фата натрия, израсходованный на титрование растчора пробы, см1;
fi — объем раствора арсеннта-ннтрнта натрия или тиосульфата натрия, иэрзс ходоваиный на титрование раствора контрольного опыта, см1;
Г— массовая концентрация раствора а реек ига-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженная в г/см* марганца;
m— масса навески железного порошка, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.
Mafifrninn зая1
нарглнн!. %
Абсолютные рлеювдепая. Ч
Or 002 до 0.05
№.1Ю'1.
0.005
Св. 0.05 > 0,30
»
0.01
» 0.20 » 0.40
0.02
> 0,40 » 0.SO
*
0,03
ГОСТ 16412.4—91 С 4
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод осиован на окислении ионов двухвалентного марганца до сем и валентного пернодатом калия в сернокислом растворе. Определению мешают ионы трехвалентного железа. Для нх маскировки, а также с целью предотвращения образования нерастворимых соединений периодата марганца применяют фосфорную кислоту.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлсктроколорнметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : I. Кислота азотная по ГОСТ 4161.
Кислота ортофосфоиная по ГОСТ 6552. Аммиак водный «о ГОСТ 3760-
Смесь кислот для растворения: к 500 см1 воды осторожно прн непрерывном помешивании приливают 90 см1 серной кислоты, охлаждают н приливают 275 смя эзотиой кислоты.
Смесь серной н фосфорной кислот; к 700 cms воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см3 серной кислоты, охлаждают, прилипают 150 см- фосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Калий йоднокнелый (пернодат) по НОРМАТИВно-технической документации.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Карбонильное железо, ос. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Вода, свободная от восстанавливающих веществ- в колбу вместимостью 2 дм3 наливают 1 хм? воды, приливают по каплям серную кислоту до рИ 3 по j ннзереяльнок индикаторной бумаге и нагревают до кипения, затем колбу снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов периодата калия, кипятят 5 мин н охлаждают.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,2377 г марюнцовокпелого калия помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды, добавляют 20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают, добавляют но каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания н выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
I cmj стандартного раствора А содержит 0,0001 г марганца.
Раствор Б: 200 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки н перемешивают, готовят
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 16412.4-91
"Порошок железный. Методы определения марганца"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1992-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК «ИМ 1-492.001.4 : «06.964 Группа В5»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ
Мстодм определенна марганца ГОСГ
Iron powder. 1ЙЛ19 4_01
Metnods Гот (he delrnninalion о: manganese
ОКСТУ ШЭ
Дата введения 01.07.92
Настоят»" стандарт устанавливает тнгриметрнческни псргуль-фатный (при массовой доле марганца от 0,1% и выше) и фотометрический (при массовой доле марганца от 0,02 до 0.8%) методы определения марганца в железном порошке.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа —по ГОСТ 28473
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метол основан на окислении двухвалентного марганца надсер-roкислым аммонием в присутствии катализатора азотнокислого серебра до марганцевой кислоты с последующим титрованием се-иивзлентном марганца раствором арсенит-нитрита натрия. В качестве тнтроваи№о раствора допускается также использование раствора тиосульфата натрия.
2.2. Р с а к г п з ы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 2:3. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: к 500 см' воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 125 см1 серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см* ортофосфорной кислоты и 275 см3 азотной кислоты н перемешивают.
Аммоний надсернокистый (персульфат) по ГОСТ 20478. све-жепригоювленный раствор с массовой долей 15%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 0,1%.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может выть полностью иди •мслкчио рое произведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
20
ГОСТ 16412.4—di С г
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201. Натрня гидроксиа по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 15%.
Натрий аэотиетокнслый по ГОСТ 4197.
Натрий мышьяковистокнслый. содержащий азотистокислый натрий (арссннт-нитрит натрия), титрованный раствор: 0.2 г мышь-якопн'-'того ангидрида помещают в стакан вместимостью 600 см1, растворяют в 25 ся3 раствора гидроксида натрия с .массовой долей I5f.s прн умеренном нагревании и непрерывном размешивании. Рас-вор разбавляют водой до 200 см3, охлаждают, приливают раз* бавленную серную кислоту до кислой реакции по лакмусу и добавляют избыток ее 2—3 см1. Избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым кислым натрием по лакмусу. К полученному раствору прибавляют 0.85 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, тщательно перемешивают.
Раствор арсенит-ннтрптэ кагрнн можно также приготовить из мышьякоянстокислого натрия: 0,4 г мышьяковистого натрня растворяют- в 200 <*м3 йоды, прибавляют 0,75 г аэотистокнелс-о натрия, перемешивают до полного растворения, разбавляют водой до : дм* и тщательно перемешивают.
Натрия тиосульфат кристаллический 1есрноватистокнсдын) по ГОСТ 244. титрованный раствор: 0.65 г тиосульфата натрия растворяют на холоду в I дм3 свеже прокипячен ной н охлажденной воды. К полученному раствору для его стабилизации добавляют 0.2 г углекислого натрия, тщательно перемешивают н дают отсто-еться"М сут. Раствор тиосульфата натрня хранят в темных склянках, защищенных от действия окислителей и углекислого газа воздуха.
Останавливают массовую концентрацию раствора иышьяковне-токпелого натрня н герноватистокнелого натрня по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу н массовой доле марганца к анализируемому железному порошку.
Массовую концентрацию раствора арсеиитз-нитрита натрии или тиосульфата натрия (Г), выраженную в граммах марганца h;i 1 см1 расгвора. вычнетяют но формуле
И-100
где Сст—массовая доля марганца в стандартном образце, %; m— масса стандартного образна, г; V—объем раствора арсенита-ннгрнта натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см'.
С 3 ГОСТ 16412.4—91
2-3. Проведение испытания
При определении массовой доли марганца берут навеску железного порошка массой I г (при массовой доле марганца от 0.1 до 0,2%): 0,2 г (ври массовой дате марганца от 0.2% и выше) и по-мешают в коническую катбу вместимостью 500 см1, приливают 30 см> смеси кислог и содержимое колбы умеренно нагревают до растворения вей навески. Раствор кнлятяг 5 мпн для удаления окислов азота. К раствору прибавляю: 100 см' воды. 5 см1 раствора азотнокислого серебра. 20 см1 свежеприготовленного раствора надсернокнелого аммония, доводят до кипения и кипятят сод-ржп-мое колбы не более 1 мни. Колбу с раствором снимают с г "ты. выдерживают в теплом месте 5-мин (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем охлаждают в проточной воде до комнатной темперчтуры и немедленно титруют марганцовую кислоту раствором апсеннтя-нитрита натрия (или тиосульфата плтр"я). титрованный раствор приливают со скоростью 5—6 м ' .¦ и. : до перехода окрасхн титруемого рагтворл в бледно-розовую, последующие порции раствора прибавляют по каплям до полного исчезновении розовой окраски.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (А-) в процентах вычисляют по формуле
X* (У-У.)-Г.Ц»
где V—объем раствора ярсеннта-ннтритя натрии клч кик. ть-фата натрия, израсходованный на титрование растчора пробы, см1;
fi — объем раствора арсеннта-ннтрнта натрия или тиосульфата натрия, иэрзс ходоваиный на титрование раствора контрольного опыта, см1;
Г— массовая концентрация раствора а реек ига-нитрита натрия или тиосульфата натрия, выраженная в г/см* марганца;
m— масса навески железного порошка, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.
Mafifrninn зая1
нарглнн!. %
Абсолютные рлеювдепая. Ч
Or 002 до 0.05
№.1Ю'1.
0.005
Св. 0.05 > 0,30
»
0.01
» 0.20 » 0.40
0.02
> 0,40 » 0.SO
*
0,03
ГОСТ 16412.4—91 С 4
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод осиован на окислении ионов двухвалентного марганца до сем и валентного пернодатом калия в сернокислом растворе. Определению мешают ионы трехвалентного железа. Для нх маскировки, а также с целью предотвращения образования нерастворимых соединений периодата марганца применяют фосфорную кислоту.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фотоэлсктроколорнметр или спектрофотометр. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : I. Кислота азотная по ГОСТ 4161.
Кислота ортофосфоиная по ГОСТ 6552. Аммиак водный «о ГОСТ 3760-
Смесь кислот для растворения: к 500 см1 воды осторожно прн непрерывном помешивании приливают 90 см1 серной кислоты, охлаждают н приливают 275 смя эзотиой кислоты.
Смесь серной н фосфорной кислот; к 700 cms воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см3 серной кислоты, охлаждают, прилипают 150 см- фосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.
Калий йоднокнелый (пернодат) по НОРМАТИВно-технической документации.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Карбонильное железо, ос. ч.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Вода, свободная от восстанавливающих веществ- в колбу вместимостью 2 дм3 наливают 1 хм? воды, приливают по каплям серную кислоту до рИ 3 по j ннзереяльнок индикаторной бумаге и нагревают до кипения, затем колбу снимают с плиты, прибавляют несколько кристаллов периодата калия, кипятят 5 мин н охлаждают.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 0,2377 г марюнцовокпелого калия помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 воды, добавляют 20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают, добавляют но каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания н выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, прибавляют 50 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
I cmj стандартного раствора А содержит 0,0001 г марганца.
Раствор Б: 200 см* стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки н перемешивают, готовят
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 16412.4-91 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 16412.4-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16412.4-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
