Главная » Каталог документов » ГОСТ Р 50424-92
ГОСТ Р 50424-92
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ Р 50424-92
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН Метод определения кальция
11: kin не официальное
ГОССГА11ДАРТ РОССИИ
1 рун па В 39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
Метод определения кальция ГОСТ Р
50424-92
Steel and cast Iron. Method tor determination of calcium
OKC 77.080.0] 0КСТУ 0S09
Дата введения 1944-07—01
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0.001 до 0,20 %) метод определения кальция в сталях и чугуне.
Метод основан на растворении пробы в хлор исто-водород пой, азотной, й>тористо-водородной и хлорн«<>i кислотах: добавлении растворов хторнстого калия и нитрата двигана в качестве спектрохими-ческого буфера; распылении испытуемого раствора в пламя диннтроокендаиетнлеи; спектрометрическом измерении значения поглощения излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами кальиия при длине волны 422,7 им.
1 Обшне ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — ГОСТ 28473.
2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Атомно-абсорбшюнный спектрометр.
Лампа с полым катодом для определения кальция.
Баллоны с диннтрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).
Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908. Стаканы из фторопласта вместимостью 250—300 см'. Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см3 поТУ 95—337. Цилиндры из фторопласта 4М Б.
Примечание — Вся используемая посула должна быть тщательно промыта горячей хлористоводородной кислотой (1:2), а затем биаистнллированной водой (водопроводную воду для промежуточного полоскания не использовать).
Обычное лабораторное оборудование.
Вода бидистнллнрованная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде из полиэтилена).
Железо особо чистое, содержащее не более 0,0005 % кальция. ДиэтиловыЙ эфир (этиловый эфир медицинский).
Кислота хлор исто-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2
и 1:9.
Способ очистки: в эксикатор напивают хлорнсто-аодородную кислоту, на подставку помещают стакан из полиэтилена или йзторопласта, наполненный биднетиллированной или деионишрованной водой.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
]
ИНТ I'5,0424-92
Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1.6. Эксикатор плотно закрывают пришли -фованноП крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кисюты. свободной от примесей кальиия. с плотностыо 1.15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.
Кислота азотная, ос. ч. по ГОСТ 11125.
Кислота хлорная, ос. ч.
Кислота фтористо-водород ная. ос. ч.. высшей категории. Калия хлорид, ос. ч. по ТУ 6—09—3678. Лантана нитрат, ос. ч.
Спектрохнмический буфер: растворяют 95,34 г хлорида калия и 62.35 г нитрата лантана шести-1юлно10(1д1<эМО,)г6Н,0) в воде, разбавляют до 1000 см' и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой бутыли.
Калышн карбонат, ос. ч. по ТУ 6-09—895.
Стшиартные растворы кальиня
Раствор А: 0.2497 г карбоната кальция, высушенного при 100 "С в течение I ч и охлажденною и женкаторс до комнатной температуры, помешают в стакан, осторожно лобаыяют 10 см' хлористоводородной кисюты (1:2». накрывают стакан часоным стеклом и растворяют при умеренном нагревании Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, лалнваюг до метки водой и перемешивают. Хранят стандартный раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.
I см' раствора А содержит 100 мкг кальиня
Раствор Б: помешают 10.0см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смЧ добавляют 5 см' хлористо-водородной кисюты (1:9). разбавляют ло метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
I см' раствора Б содержит 10 мкг кальиня.
Примечание — Дтя полготовки всей серии инлли шрусчых образцов, контрольною опыта и грвдуИрОВОЧИМЯ растворов исполыуют реАКТивы. ВВЛИМВЯ воду, hi о.1ноЙ парши.
3 Проведение анализа
I I HiiitecKV пробы, предварительно промыгую и ли ни юном i пилоном) мрирс и высушенную, массой ПНЮ г помешают во фторопластовый стакан, добавляют 15см'.хлористо-водоролнои кисюты, накрывают фторопластовой крышкой и распюряю! при умеренном нагревании основную массу нанес -ки, затем доблвтяют 3—5 см* азотной кислоты. После прекращения бурного вспенивания добавляют 5 см1 хлорной кисюты и 3—5 см' фтористо-водородной. Продолжают умеренное нагревание до выделения густых белых паров хлорной кисюты.
Хюрная кисюта может взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кисюты и любых органических реАКТивов.
Раствор охлаждают, обмывают стенки водой и продолжают нагревание до прекращения вылете-
иия паров хлорной кисюты. Соли растворяют в 5 см1 хлористо-ааюродной кисюты, добавляют 20 см'
воды, нагревают до влВВВВВН. Горячий раствор фильтруют в иегнгую колбу вместимостью 100см' черег
фильтр средней плотности предварительно промытый 5-6 рва горячей хюрис ю - водород но и кисютоп
0:2) и несколько разбилнетнллированной во.юи. (Ходок на фильтре промывают горячей хлористо -
водородной кислотой (1:9), добавтяют ее небольшими порциями до полного отмывания фильтра от
солей железа, затем промывают филырЗ pit га юрчеИ водой и отбрасывают. В катбу, если ожидаемое
сп [сржаиис кальцин не преиыш.кч 0.01 \ . .нн.ш.ткч 10 см' спектрохимии, l кого ВДКОВ, 00 мм..п.и
водой до метки и перемешивают. В случае, если ожидаемое содержание кальция превышает 0.01 %,
распюр в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть 10 см' п
мерную качбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' спектрочимнческого буфера, доливают ВОДОЙ
до метки и перемешивают.
Параллельно с определением, выполняя псе операции методики н используя те же количества реАКТивов, проводят контролыгый опыт.
3.2 Приготовление градуыровочных растворов при массовой доле кальция до 0,01 %
Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250-300см' по 1.000 г железа, добавляют по 15 см1 хлористо-водородной кисюты и 5 см' аютной кислоты. Посте полного растворения железа раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см' хлористо-водороднон кисюты. Добавляют 20 см' воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу
.'
ГОСТ Р 50424-92
вместимостью 100 см'. Добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей I. Юсм'спектро-химкческого буфера, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица I
Ишсрпа.1 сшрсэг.шгиых содержании иаьиид. f
Объем стандартного расгоорл Б. см1
CoOTBCICT пук» :u Jit
¦umieHtr-аиив надыши, чкг/сы'
М .... IO.IH К1ЛЫ1ИН. %.
прн навеске пробы, t
1.0
0.1
OrO.OOl до 0,01 включ.
0*
0
0
0
1.0
0,1
0.001
0.01
2,0
0.2
0,002
0.02
4,0
0.4
0.004
0,04
Св. 0.01 до 0,10 включ.
6,0
0.6
0,006
0.06
8,0
0.8
0.008
0,08
10.0
1,0
0.01
0,1
• 0.10 » 0,20 включ.
0*
0
0
0
10,0
1.0
—
0,10
12.0
1.2
—
0.12
14.0
1,4
—
0,14
16,0
1.6
—
0.16
18.0
1,8
—
o.ts
20,0
2.0
—
0,20
* Нулевой раствор.
3.3 Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция свыше 0,01 %
Помешают семь кварцевых стаканов вместимостью 250—300 см1 по 1,000 г железа, добавляют по 15 см' хлористо-водород ной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения железо выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см1 хлористо-водородной кислоты. Добавляют 20 см'воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см'. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликготтгую часть 10 см-' в мерную колбу вместимостью 100см5, добавляют стандартный раствор Б в соотве
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ Р 50424-92
"Сталь и чугун. Метод определения кальция"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1994-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ Р 50424-92
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН Метод определения кальция
11: kin не официальное
ГОССГА11ДАРТ РОССИИ
1 рун па В 39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
Метод определения кальция ГОСТ Р
50424-92
Steel and cast Iron. Method tor determination of calcium
OKC 77.080.0] 0КСТУ 0S09
Дата введения 1944-07—01
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0.001 до 0,20 %) метод определения кальция в сталях и чугуне.
Метод основан на растворении пробы в хлор исто-водород пой, азотной, й>тористо-водородной и хлорн«<>i кислотах: добавлении растворов хторнстого калия и нитрата двигана в качестве спектрохими-ческого буфера; распылении испытуемого раствора в пламя диннтроокендаиетнлеи; спектрометрическом измерении значения поглощения излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами кальиия при длине волны 422,7 им.
1 Обшне ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — ГОСТ 28473.
2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Атомно-абсорбшюнный спектрометр.
Лампа с полым катодом для определения кальция.
Баллоны с диннтрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).
Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908. Стаканы из фторопласта вместимостью 250—300 см'. Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см3 поТУ 95—337. Цилиндры из фторопласта 4М Б.
Примечание — Вся используемая посула должна быть тщательно промыта горячей хлористоводородной кислотой (1:2), а затем биаистнллированной водой (водопроводную воду для промежуточного полоскания не использовать).
Обычное лабораторное оборудование.
Вода бидистнллнрованная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде из полиэтилена).
Железо особо чистое, содержащее не более 0,0005 % кальция. ДиэтиловыЙ эфир (этиловый эфир медицинский).
Кислота хлор исто-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2
и 1:9.
Способ очистки: в эксикатор напивают хлорнсто-аодородную кислоту, на подставку помещают стакан из полиэтилена или йзторопласта, наполненный биднетиллированной или деионишрованной водой.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
]
ИНТ I'5,0424-92
Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1.6. Эксикатор плотно закрывают пришли -фованноП крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кисюты. свободной от примесей кальиия. с плотностыо 1.15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.
Кислота азотная, ос. ч. по ГОСТ 11125.
Кислота хлорная, ос. ч.
Кислота фтористо-водород ная. ос. ч.. высшей категории. Калия хлорид, ос. ч. по ТУ 6—09—3678. Лантана нитрат, ос. ч.
Спектрохнмический буфер: растворяют 95,34 г хлорида калия и 62.35 г нитрата лантана шести-1юлно10(1д1<эМО,)г6Н,0) в воде, разбавляют до 1000 см' и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой бутыли.
Калышн карбонат, ос. ч. по ТУ 6-09—895.
Стшиартные растворы кальиня
Раствор А: 0.2497 г карбоната кальция, высушенного при 100 "С в течение I ч и охлажденною и женкаторс до комнатной температуры, помешают в стакан, осторожно лобаыяют 10 см' хлористоводородной кисюты (1:2». накрывают стакан часоным стеклом и растворяют при умеренном нагревании Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, лалнваюг до метки водой и перемешивают. Хранят стандартный раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.
I см' раствора А содержит 100 мкг кальиня
Раствор Б: помешают 10.0см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смЧ добавляют 5 см' хлористо-водородной кисюты (1:9). разбавляют ло метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
I см' раствора Б содержит 10 мкг кальиня.
Примечание — Дтя полготовки всей серии инлли шрусчых образцов, контрольною опыта и грвдуИрОВОЧИМЯ растворов исполыуют реАКТивы. ВВЛИМВЯ воду, hi о.1ноЙ парши.
3 Проведение анализа
I I HiiitecKV пробы, предварительно промыгую и ли ни юном i пилоном) мрирс и высушенную, массой ПНЮ г помешают во фторопластовый стакан, добавляют 15см'.хлористо-водоролнои кисюты, накрывают фторопластовой крышкой и распюряю! при умеренном нагревании основную массу нанес -ки, затем доблвтяют 3—5 см* азотной кислоты. После прекращения бурного вспенивания добавляют 5 см1 хлорной кисюты и 3—5 см' фтористо-водородной. Продолжают умеренное нагревание до выделения густых белых паров хлорной кисюты.
Хюрная кисюта может взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кисюты и любых органических реАКТивов.
Раствор охлаждают, обмывают стенки водой и продолжают нагревание до прекращения вылете-
иия паров хлорной кисюты. Соли растворяют в 5 см1 хлористо-ааюродной кисюты, добавляют 20 см'
воды, нагревают до влВВВВВН. Горячий раствор фильтруют в иегнгую колбу вместимостью 100см' черег
фильтр средней плотности предварительно промытый 5-6 рва горячей хюрис ю - водород но и кисютоп
0:2) и несколько разбилнетнллированной во.юи. (Ходок на фильтре промывают горячей хлористо -
водородной кислотой (1:9), добавтяют ее небольшими порциями до полного отмывания фильтра от
солей железа, затем промывают филырЗ pit га юрчеИ водой и отбрасывают. В катбу, если ожидаемое
сп [сржаиис кальцин не преиыш.кч 0.01 \ . .нн.ш.ткч 10 см' спектрохимии, l кого ВДКОВ, 00 мм..п.и
водой до метки и перемешивают. В случае, если ожидаемое содержание кальция превышает 0.01 %,
распюр в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть 10 см' п
мерную качбу вместимостью 100 см', добавляют 10 см' спектрочимнческого буфера, доливают ВОДОЙ
до метки и перемешивают.
Параллельно с определением, выполняя псе операции методики н используя те же количества реАКТивов, проводят контролыгый опыт.
3.2 Приготовление градуыровочных растворов при массовой доле кальция до 0,01 %
Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250-300см' по 1.000 г железа, добавляют по 15 см1 хлористо-водородной кисюты и 5 см' аютной кислоты. Посте полного растворения железа раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см' хлористо-водороднон кисюты. Добавляют 20 см' воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу
.'
ГОСТ Р 50424-92
вместимостью 100 см'. Добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей I. Юсм'спектро-химкческого буфера, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица I
Ишсрпа.1 сшрсэг.шгиых содержании иаьиид. f
Объем стандартного расгоорл Б. см1
CoOTBCICT пук» :u Jit
¦umieHtr-аиив надыши, чкг/сы'
М .... IO.IH К1ЛЫ1ИН. %.
прн навеске пробы, t
1.0
0.1
OrO.OOl до 0,01 включ.
0*
0
0
0
1.0
0,1
0.001
0.01
2,0
0.2
0,002
0.02
4,0
0.4
0.004
0,04
Св. 0.01 до 0,10 включ.
6,0
0.6
0,006
0.06
8,0
0.8
0.008
0,08
10.0
1,0
0.01
0,1
• 0.10 » 0,20 включ.
0*
0
0
0
10,0
1.0
—
0,10
12.0
1.2
—
0.12
14.0
1,4
—
0,14
16,0
1.6
—
0.16
18.0
1,8
—
o.ts
20,0
2.0
—
0,20
* Нулевой раствор.
3.3 Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция свыше 0,01 %
Помешают семь кварцевых стаканов вместимостью 250—300 см1 по 1,000 г железа, добавляют по 15 см' хлористо-водород ной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. После полного растворения железо выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см1 хлористо-водородной кислоты. Добавляют 20 см'воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см'. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликготтгую часть 10 см-' в мерную колбу вместимостью 100см5, добавляют стандартный раствор Б в соотве
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ Р 50424-92 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ Р 50424-92 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ Р 50424-92 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
