Главная » Каталог документов » ГОСТ 24018.2-80

ГОСТ 24018.2-80
"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы"

- 144,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.018.44:546.86.06:006.35.1

Группа В39 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ГОСТ

Методы опреаедеиия сурьмы 24018 2—80

Nickel—based fircresistant alloys. Methods for Ihc dclermination of antimony

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-г-ротометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0002 % до 0.010 %), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовых долях от 0,0005 % до 0.010 %) и ннверснонно-вольтамперометрнческий метод определения сурьмы (при массовых долях от 0.0001 % до 0,005 %).

(Измененная редакция, И>м. № 2)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ЭКСТР.АКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 3 % ВОЛЬФРАМА

И НЕ БОЛЕЕ 3 % ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окрашенного в сине-зеленый цвет соединения, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность экстрАКТа измеряют на спектрофотометре при дтине волны 640 нм или фотоколорнметре в области светопропускання от 610 до 700 нм.

(Измененная редакция, Изм. .V 2).

2.2. .Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или сротоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ II125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают, и смесь разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. раствор с массовой концентрацией 10 г/см1, (г/дм3).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 см3 горячей воды, охлаждают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор с массовой концеггграцией 25 г/см3, (г/дм3) в соляной кислоте (1:5).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см3, (г/дм3): 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

' На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000 (здесь и далее).

И ияние официальное Перепечатка г-нкирешена

*

13

МЕЖ ГОСУДАРСТВЕН!. Ы 1!
С 2 ГОСТ 24018.2-80

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марок СуОО, СуООО, СуОООО, СуООООО по ГОСТ 1089. Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г металлической сурьмы растворяют в 30 см3 серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, содержащую 400 см' серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

I см' стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см' стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. I см' стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 см' стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед испол ыован нем.

1 см' стандартного раствора В содержит 0.000001 г сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески сплава (табл. 1) помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250— 300 см', приливают 15—20 см' смеси соляной и азотной кислот и 5 см' серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают.

Т а б я и и а I

v .К . | '¦ .1 (
тли сурьмы. %
Мл сел намеки
С11.1ЛВЛ. 1
О бьем растворл после рл|6лваеиин. см'
ОБьсн ¦!'¦¦¦¦:.¦ части раствора, см'
Млсса НЛ*ССкИ l'lMJ
пл. соответствуют л и линквотной част раствор л. 1

От 0,0002
00 13.001 включ.
0.5
_
iicci.
0,5

Св. 0.001
• 0,0025 -
0,25
_
Весь
0.25

- 0,0025
- 0.005 .
0.25
50
20
0.1

• 0,005
. 0.01 -
0.25
50
10
0.05

При массовой доле сурьмы от 0,0002 % до 0,0025 % к содержимому стакана добавляют 15 см' соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения содей и охлаждают. Затем приливают порциями 1—3 см' раствора двухлористого олова (до латного восстановления железа), 2—4 см' раствора азотистокислого натрия (до установления неизменяющейся окраски раствора) и, периодически перемешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают I см' насыщенного раствора мочевины, перемешивают и переливают его в делительную воронку вместимостью 250 см'. Затем добавляют 50—60 см' волы (до объема водной фазы 80—90 см'), 15 капель (0,5 см') раствора бриллиантового зеленого, 10 см' толуола, после чего воронку с содержимым энергично встряхивают I мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 0,5 мин, водный слой сливают, а толуольный — отфильтровывают через вату в кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают кювету крышкой и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при А,,,,, = 640 нм или на фотозлектроколорнметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин ноли от 610 до 700 им. В качестве раствора сравнения используют толуол. Массу сурьмы находят по гралуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.

При массовой доле сурьмы от 0,0025 % до 0,01 % к содержимому стакана добавляют 15 см' соляной кислоты (1:1), осторожно нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', добавляют сатяной кислоты (1:1) до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в стакан или колбу вместимостью 100—150 см', добавляют 3 см' серной кислоты (в случае алнквотной части раствора 20 см'), или 4 см' серной кислоты (в случае алнквотной части 10 см'), приливают 1—3 см' двухтористого олова и далее анализ проводят, как УКАЗано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В пять из шести стаканов (или колб» вместимостью 250—300 см' приливают последовательно 1, 2. 3, 5, 7 см' стандартного раствора В сурьмы.

14
ГОСТ 24018.2 80 С. 3

Hi шлчсний оптической плотности ишншругмих растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности растворов и соотктстнуюшим им массам сурьмы строят градуировочный ГРАФИК.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса сурьмы, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г;

/л, — масса навески сплава, соответствующая или к поп mil части раствора, г. (И тисненная редакция, Итч. № I).

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, УКАЗанных в табл. 36.

(И 141 num.Iч редакция. Нем. Sa 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРПЧГСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОШЕЙ БОЛЕЕ 3 % ВОЛЬФРАМА И БОЛЕЕ 3 % ТИТАНА

3.1. Сущность метода

Метол основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы tSbC^) — с метиле но ним голубым в среде 4 мать/дм1 серной и I мать/дм-* соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, экстрагируемого хлороформом, иди с бриллиантовым зеленым в среде серной и соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, жстрлгируемого толуолом. Максимальное спешшн лощение раствора наблюдается при ктв, -¦ 655 нм или Amai ¦ 640 им соответственно. Сурьму предварительно отделяют от мешающих элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в 0.5 и. солянокислом растворе в присутствии вин

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24018.2-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24018.2-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24018.2-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.