Главная » Каталог документов » ГОСТ 24018.6-80

ГОСТ 24018.6-80
"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения мышьяка"

- 162,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.018.44:546.19.06:006.354

Групп В39 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения мышьяка

Nickel — based lircrcsisianl allow. Methods for the determination of arsenic

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введении U1.07.XI

Настоящий стандарт устанавливает фоюметрический метод определения мышьяка (при массовых долях от 0.001 % до 0.010 %) и непламенный атомио-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовых долях от 0,0001 % до 0.005 %).

(Измененная редакция, Изч. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов сатава отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии восстановителей сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением сначала аммиаком с гидроокисью железа, затем в виде сульфида тиоацетачидом в сернокислом растворе с молярной концентрацией эквивалента 0,5 моль/дм1 с использованием в качестве коллектора сульфида меди.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Спектрофотометр или (ротоэлектроколориметр. Термометр.

Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204. Кислота соляная по ГОСТ 3118. ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4, 1:1. Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см', (г/дм1 К Кислота оркхросц>орная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 сч3 соляной кислоты приливают 50 см1 азотной кислоты и перемешивают: и разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см1, (г/дм5). Аммиак водный по ГОСТ 3760. ГОСТ 24147 и разбавленный 1:500. Гилроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 5 г/см1, (г/дм5). Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 5 г/см', (г/дм5). Ксилол.

ГОСТ 24018.6-80

И мание официальное *

4]

Перепечатка воскрешена

М ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
С. 2 ГОСТ 24018.6-80

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.

Тиоацетамид, перекристаллизованный из ксилола, раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).

Пере кристалл изация тиоаиетамида: 30 г тиоаиетамила растворяют в 100 см1 ксилола при температуре 85 "С — 95 *С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600— Н00 см3. В стакан с остатком прибавляют 100 см1 ксилола и снова растворяют при температуре 85 *С — 90 "С. Верхний слой раствора тиоаиетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600—800 см3. Эту операцию повторяют 4—5 раз. Остаток отбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы гиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами средней плотности (белая лента). Кристаллы промывают 2—3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный изспиртового раствора.

Перекристаллизация молнбденоиокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см1 воды при температуре 70 'С — 80 "С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с филы ром средней плотности (белая лента), кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см1, высушивают на воздухе.

ХлорномолибдатныЙ реАКТив: 5 г .молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды при нагревании, охлаждают. Затем в стакан вместимостью I дм3 приливают 500 см3 воды, 230 см3 хлорной кислоты и постепенно при перемешивании вводят раствор молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

Гидразин сернокислый по ГОСТ5841. растворе массовой концентрацией 0,15 г/см3, (г/дм3).

Кислота аскорбиновая, лишения, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см3, (г/дм3).

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3): I г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610.

Железо сернокислое, раствор с массовой концентрацией 1 г/см3, (г/дм3): 1 г карбонильного железа растворяют в 30 см1 серной кислоты (1:4) при нагревании. Затем приливают осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Ангидрид мышьяковистый марки -рафинированный» по ГОСТ 1973. Натрий мышьяковистокислый орто (Na,AsO,). Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г ангидрида мышьяковистого растворяют в 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 5 г/см3, (дм3), разбавляют водой до 200 см3 и прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто. 0,256 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в 200 см1 воды и далее поступают, как УКАЗано выше при приготовлении раствора из мышьяковистого ангидрида.

I см' стандартного раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б: !0 см3 стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка, готовят непосредственно перед использованием.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение мышьяка после предварительного отделения отгонкой в виде треххлорис-того мышьяка

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

4:
ГОСТ 24018.6-80 С. 3

Массу навески сплава: I т при массовой доле мышьяка от 0,001 % до 0.005 % или 0,5 г при массовой доле мышьяка свыше 0,005 % до 0,010 % помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250—300 см*1, приливают 30 см1 смеси соляной и азотной кислот, накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску сатава при нагревании. К раствору добавляют 15 см1 хлорной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров хлорной кислоты и нагревают в течение 15—20 .мин дтя окисления хрома (III) до хрома (VI).

Соли растворяют в 100—120 см-' воды при нагревании, приливают 3 см' раствора сернокислого железа и предварительно отделяют мышьяк аммиаком с гидроокисью железа, добавляя раствор аммиака до начала выпадения гидроокиси железа и избыток его 10—15 см'. Содержимое стакана (или колбы) нагревают в течение 5—10 мин дтя коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента), промывают 5—7 раз горячим раствором аммиака (1:500). Осадок растворяют на фильтре в 30—40 см5 горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) порциями по 10 см'. Промывают фильтр горячей водой 3—4 раза, фильтр отбрасывают.

К фильтрату приливают 10 см' серной кислоты. 10 см1 фосфорной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. Осторожно приливают 5 см' воды и переносят раствор в дистиллянионную колбу, прибавляют 15 см-' соляной кислот

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24018.6-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24018.6-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24018.6-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.