Главная » Каталог документов » ГОСТ 24018.1-80

ГОСТ 24018.1-80
"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова"

- 132,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.018.44:546.811.06:006.354

Групп В39 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

Методы определения аюва

Nickel — based fircreslsianl dllo>s. Methods lor the dclerminalion of mi

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аюва (при массовых долях от 0,001 % до 0,010 %) в сплавах, не содержащих ниобий и титан, полярографический метод определения олова (при массовых долях от 0,001 % до 0,010 %) и инверсионно-вольтамперометри-ческий метод определения олова (при массовых долях от 0,0001 % до 0.005 %) и непламенный атом но-абсорбционный метод определения олова (при массовых долях от 0,0002 % до 0,010 %).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В СПЛАВАХ. НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ И ТИТАН

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения олова (IV) с пирокатехиновым фиолетовым, стабилизируемого желатином. Светопоглошение раствора измеряют при Хта1 = 640 нм. Олово предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде гидроокиси аммиаком в присутствии трилона Б в качестве комплексообразую-шего вещества, используют в качестве коллектора гидроокись бериллия.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спе1аро<эротометр или фотоэлектрокол ори метр. рН-четр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ГОСТ 24147 и разбавленный 1:100.

Бериллий азотнокислый, водный раствор с массовой концентрацией 20 г/см-1, (г/дм-1).

Соль линатриеван 3TitneimHaMiHi-N.N,N',N'-TerpayKcycHofl кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворе массовой концентрацией 10 г/см*, (г/дм1).

Кислота аскорбиновая, пишевая, раствор с массовой концентрацией I г/см3, (т/дм3).

ПирокатехииовыЙ фиолетовый, 0,001 моль/дм3, раствор: 0,4324 г пирокатехинового фиолетового растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью I дм5, доливают до метки водой, перемешивают.

Желатин пищевой, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см3, (г/дм3). Никель марки НО по ГОСТ 849.

ГОСТ 24018.1-80

И «дайне официальное

Перепечатка воеирешеиа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й
С 2 ГОСТ 24018.1-80

Порошок никелевый чарки ПНК-УТ1-УТ4 по ГОСТ9722. Олово марок ОВчООО. 01, 01 mi. по ГОСТ 860. Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0.1 готова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3 раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, охлаждают, доливают ло метки пни же раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0.0001 г олова.

Раствор Б: 10 см1 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4. перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см' стандартного раствора Б содержит 0,00001 г атова.

(Измененная редакиня, Изм. № I, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помешают в стакан или колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 7 см3 серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см1 воды при нагревании. К раствору добавляют 7—10 см3 раствора аммиака при перемешивании, приливают 50 см' раствора трилона Б и кипятят раствор 10—15 мин.

Добавляют 3 см1 раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1—2 см1. Раствор с осадком нагревают при 70 "С — 80 *С в течение 10 чин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде или при температуре 15 "С —20 "С в течение 45— 60 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5—7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Раствор выпаривают приблизительно до 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1—2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1—2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5—7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кистоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5— 7 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных содей. Соли растворяют в 10 сч3 волы при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают рН 2.2 раствором аммиака, используя рН-метр. К раствору приливают I см3 раствора желатина. 1,5 см3 раствора пнрокатех и нового фиолетового и перемешивают раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектросротометре при ?.тлх — = 640 им или на фотозлектроколоринегре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу олова находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В семь стаканов или колб вместимостью 250— 300 см3 помешают по 0,5 г метатлн чес кого никеля. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 0.5; I; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б. Седьмой стакан или колба служат для проведения контрольного опыта. Во все стаканы или колбы приливают по 15 см3 соляной кислоты. 5 см3 азотной кислоты. 7 см3 серной кислоты, накрывают стаканы или колбы часовыми стеклами и растворяют навески при нагревании. Далее поступают, как УКАЗано в л. 2.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы олова строят градуировочный ГРАФИК.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакиня. Итм. .Ve !, 2).
ГОСТ 24018.1-80 С. 3

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х=— 100.

где т — масса аюва. найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; /и, — масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) допускаемых значений, УКАЗанных в табл. 36.

(Измененная редакция, Изм. Ме 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности олова восстана&зиваться на ртутном капающем электроде при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода на фоне 2 моль/дм' HCI и 3 моль/дм1 NaCI. Олово предварительно отделяют аммиаком от основных компонентов сплава на гидроокиси бериллия в присутствии трилона Б. При определении олова в сплавах, содержащих более I % титана, проводят дополнительное отделение олова от титана раствором гидроокиси натрия. Режим поляро-графирования — переменно-токовый или осинллографический.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Полярограф переменного тока или полярографосцнллографический. Ячейка полярографическая, выполненная из стекла с анодом (донная ртуть) и ртутным капающим катодом, прилагаемая к полярографу.

Ртуть марки PI по ГОС

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24018.1-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24018.1-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24018.1-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.