Главная » Каталог документов » ГОСТ 24018.4-80

ГОСТ 24018.4-80
"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения висмута"

- 111,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УЛК66«).018.44:546.87.06:00635Л

I P.MIM.I В39 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ Методы определения кнс.чуга

Nickel — based lirercsistant atlo>v Mclhods fur ihc determination of bismulh

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.07.81

Hacrofluiiiil стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовых долях от 0.0005 % до 0.010 %) и непламенный атомно-абсорбиионный метод определения висмута (при массовых долях от 0.0002 % до 0.01 %).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 24018.0. А. Фотометрический метод определения висмута Сущность метода

Метод основан на образовании в среде серной кислоты I моль/дм-1 окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием состава К (liii.i. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7.5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.

(Введен дополнительно. Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотохпектроколориметр.

рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см1 соляной кислоты добавляют 50 см1 азотной кислоты, перемешивают: и разбавленная 1:1. готовят непосредственно перед использованием. Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ГОСТ 24147 и разбавленный 1:200. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3). Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. раствор с массовой концентрацией 25 г/см3, (г/дм3).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/см3, (г/дм3).

Тиоацетачид, водный раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).

Квасцы алюмокалневые по ГОСТ 4329, раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3).

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3).

Тиомочевина по ГОСТ 6344. раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).

Универсальная индикаторная бумага. рН 1 — 10.

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

ГОСТ 24018.4-80

И мание официальное *

Перепечатка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕНН Ы Й
С. 2 ГОСТ 24018.4—80

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией I r/сч1, (г/дм1): 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15—20см' азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью НЮ см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Висмут марок ВиО; ВиОО: ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928. Стандартные растворы висмута.

Раствор Л: 0,1 г висмута растворяют в 30 см-1 азотной кислоты (1:1) при нагревании, охлаждают, приливают 10 см- серной кислоты, выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см-' стандартного раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см5 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 2 см1 серной кислоты, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см1 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески сплава: I г при массовой доле висмута от 0,0005 % до 0.005 %; 0,5 г при массовой доле висмута свыше 0,005 % до 0,010 % помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250—300 см1, приливают 30 сч3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовыч стеклом и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают до объема приблизительно 10 см1. Добавляют 30 ем1 воды, 15—20 см1 раствора винной кислоты, 1 см1 раствора азотнокислой меди и нагревают в течение 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 20—25 см1 раствора аччиака и снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают рН 7,5 раствором соляной кислоты (1:1), используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до приблизительно 150 см', нагревают до 85 "С — 90 "С. приливают 10 см1 раствора тиоаиетамида и выдерживают 10 чин при этой же течпературе. Вновь приливают 10 см' раствора тиоаиетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 "С — 50 "С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лента), промывают 7—8 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 40—50 см1 (порциями по 10 см1) горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и промывают фильтр 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные волы в стакан, в котором проводилось осаждение.

К полученному раствору прибавляют 2 см1 серной кислоты, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см1 воды, прибавляют 5 см1 раствора азотнокислого серебра, 10 см1 раствора надсернокислого аммония, нагревают в течение 3—5 мин. приливают 10 см1 раствора алюмокалиевых квасцов и раствор аммиака до слабого запаха. Содержимое стакана нагревают в течение 3—5 мин, осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лепи) и промывают 3—4 раза горячим раствором аммиака (1:200). Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 30 см1 горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1), собирая раствор в стакан, а котором проводилось осаждение. Затем приливают 2 см' серной кислоты, выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обчывают стенки стакана водой, снова выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 10—15 см1 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, разбавляют водой до 30— 35 см1, приливают 10 см1 раствора Йодистого калия и перемешивают. Раствор оставляют на 2—3 мин. добавляют 2,5 см' раствора тиомочевины порциями в 2—3 приема язя восстановления свободного йода, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при \„м = 337 им или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 430 до 480 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание висмута находят по гралуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.

3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В пять стаканов (или колб) вместимостью 250—300 см1 помещают по 0,5 г металлического никеля или никелевого порошка. В четыре стакана (или колбы) приливают последовательно 0.5; 1,0; 3.0; 5,0 см1 стандартного раствора Б висмута. Пятый стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют по 30 см1 смеси соляной и аютной кислот. Далее
ГОСТ 24018.4-80 t\ 3

поступаю! как УКАЗано в и. 3.1- из шачснпм oimwiw-Ain плоикими атии шруемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольною опыта.

По найденным величинам оптической плотности растворов ii соответствующим им массам висмута строят градуировочный ГРАФИК.

3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4Л. Массовую долю висмута (Л) в процентах вычисляют по формуле

и _ т 100 т\

где т — масса висмута, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; тх — масса навески сплава, г.

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать (при доверительной вероятности 0.95) допускаемых значений, УКАЗанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. v 2).

Б. Неплаченный атомно-абеорбционмый метод определения висмута Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами висмута при длине волны 223.1 или 306.S им, образующимися при введении анализируемого раствора в электроТЕРМический атомизатор. Висмут предварительно отделяют от основных компонентов сплава осаждением в виде сульфида тиоанетамидом в аммиачном растворе (рН 7.5) в присутствии

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24018.4-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24018.4-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24018.4-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.