Главная » Каталог документов » ГОСТ 24614-81

ГОСТ 24614-81
"Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды"

- 170,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Продукты химической промышленности , *Медицинские дезинфицирующие средства и антисептики см 11.080, *Фотохимикаты см. 37.040.30, *Сырье для производства резины и пластмасс см. 83.040, *Краски и лаки см. 87.040, *Типографские краски см. 87.080
Продукты химической промышленности прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

гост 24614-81

межгосударственный стандарт

ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ, НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
УДК 661:546.212.06:006.354 Группа Л99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИДКОСТИ И ГАЗЫ, НЕ ВЗАИМОДЕЙСТВУЮЩИЕ С РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

ГОСТ

КулоночетрнчсскнЙ метод определения воды 24614—81

Liquids and gases not reading with Ihe Karl Fischer reagent. Coulometnc method of water dcrerminalion

MKC 71.100 ОКСТУ 2409

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на жидкости и газы, не взаимодействующие с реАКТивом Фишера, и устанавливает кулонометрический метод определения воды.

Метод позволяет определять массовую долю воды в жидкостях от 0,0001 до 100 %, в газах — от 0.0001 до 0,1 %.

Метол основан на реакции взаимодействия между водой и реАКТивом Фишера (метанолыго-пиридиновый раствор йода и сернистого ангидрида). Допускается применение модифицированного реАКТива Фишера, в котором вместо метанола используется этиловый эфир этиленгликоля (этил-целлозольв). Состав реАКТива: раствор № I (193.3 см' пиридина и 25,63 г двуокиси серы), раствор № 2 < 193.6 см1 этилцеллозольва и 50,77 г йода). Перед использованием растворы № I и 2 смешивают в объемном соотношении 1:1. РеАКТив пригоден дтя определения массовой доли воды карбонил-содержащих соединений. Конечную точку титрования определяют биамперометрически или бипо-тенциометрическн.

Предел обнаружения по воде составляет 0,00005 %.

(Измененная редакции. Изм. .V- 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Для анализа жидкого продукта с температурой кипения не ниже 40 *С пробу отбирают шприцем из пробоотборника, УКАЗанного в НОРМАТИВно-технической документации на продукт. Шприи предварительно промывают анализируемым продуктом.

1.2. Для анализа газообразного продукта пробу из баллона (ГОСТ 949, вместимостью не более 5 дм') со скоростью не более 200 cmj/mhh (по газовому счетчику) подают непосредственно в кул онометри ческую ячейку.

1.3. Анализ сжиженных газов проводят из жидкой фазы. Для этого баллон с пробой устанавливают вентилем вниз и через кран тонкой регулировки газ подают непосредствен но в кулономет-рическую ячейку.

(Введен дополнительно, Изм. Ss 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В ЖИДКОСТЯХ 2.1. Аппаратура, реАКТивы, материалы

СХЕМА хтектрическая лля кулонометрического титрования (черт. 1) включает: источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение на выходе до 100 В и силу тока до 100 мА:

микроамперметр постоянного тока с классом точности не ниже 2,5 и с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 100 мВ (внутреннее сопротивление не более 1000 Ом):

И шише официальное Перепечатка воспрещена

¦?} Издательство стандартов, 1981 О ИПК Издательство стандартов, 2004
С. 2 ГОСТ 24614-81

С'ХСИЯ I Kh I JIMMlVKLS.I

для кулон ом счрического титрования

12 ЗА S 6

I — источник постои иного тока; 2 — переменный ре i не гор на 5 «Он. J — кулонам с три чес кап ячейка; 4 — иостоиинын решс-тор; 5 — псреиенный ретнсюр от 100 ао 200 Ом (потенция-

в. °. 10 — ¦Hi i 7— ."и ирей; Я — HUlp04M

нерметр. // — мс кг росе купцом ер: 12 - миллиамперметр Черт. I

миллиамперметр постоянного тока многопредельный с классом точности не ниже 1,5, обеспечнваюший измерение силы тока до 100 мА;

вольтметр цифровой или иономер (рН -метр);

резистор постоянный типа МЛТ сопротивлением от 10 до 50 кОм. мощностью не менее 0,25 Вт;

резистор переменный по ГОСТ 1031К типа СПЗ-1. СПЗ-3 на 5 кОм, мощностью не менее 2 Вт;

резистор переменный (потенциометр) по ГОСТ I03IH типа СПБ-2Х от 100 до 200 Ом, мощностью не менее I Вт;

резистор постоянный по ГОСТ 24013 гипа MJ11 на 10 кОм, мощностью ие менее 0,25 Вт;

тумблеры-переключатели — 3 шт.; батарею сухую на 1,5 В: ячейку кулонометрическую (черт. 2—3); злектросе куч шо мер.

Ячейка кулиномстрнческая жидкое г ная без фильтра

/ — анодная камера; 2 — индикаторные < uiipoiu; J — ¦пмрубок; * — нндикаториав трубка; S — настичная рети-новая пробка; Ь — анодная ipW>Ka. 7 — катодная камера; * - кран: 9 - като»; 10 - аноа

Ячейка кул он о метрическая жидкостная с фильтром

J - анодная камера. 2— ннаикаторные мектроды; ' -патрубок; 4 — индикаторная труби; S— аяастнчнан рои новая пробка; 6 — анодная трубка: 7 — катодная камера: S — пористый еккаянний фи.тьтр; 9 — квтад. 10 — анод

Черт. 2

Черг. 3
ГОСТ 24614-81 С. 3

Секундомер 2-го класса точиосги с емкостью шкалы счетчика 60 мин, с иеной деления шкалы 0,20 с, погрешностью ± 1,10 с. Мешалка магнитная ММ-3.

Шприцы медицинские вместимостью I, 2 или 5 см*1, с погрешностью ± 0,05 см\ Микрошприиы типа МШ-! и Mill 10.

РеАКТив Фишера по ТУ 6—09—1487 или приготовленный по ГОСТ 14870 (пригодность реАКТива проверяют по обесцвечиванию йодной окраски реАКТива при добавлении волы независимо от срока его хранения).

Кальций хлористый по ГОСТ 450, предварительно прокаленный, или сил и кагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183(H). Раствор йода в метаноле (раствор 2).

Фольга платиновая по ГОСТ 24353 тол шиной 0,2 мм, размером 1,5 х 1,0 см.

Проволока платиновая по ГОСТ 10821, диаметром 0,5 мм, длиной 8 см или электроды платиновые по ГОСТ 6563. изделие 317.

Весы лабораторные обшего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ¦ 0.0003 г.

Допускается применение любой установки для кулонометрического определения воды по Фишеру с параметрами, близкими к УКАЗанным выше. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Описание электрической схемы

Электрическая СХЕМА кулонометрической установки (см. черт. 1) состоит из двух независимых цепей — генераторной и индикаторной.

Генераторная цепь включает в себя источник постоянного тока /, переменный резистор 2 и миллиамперметр 12 для измерения силы генераторного тока между катодом и анодом кулонометрической ячейки 3. Одновременно с замыканием генераторной цепи предусмотрено включение электросекундомера //дтя измерения длительности титрования.

Для определения момента окончания титрования служит биамперометрическая СИСТЕМА индикации, состоящая из источника постоянного напряжения (батареи) 7, выключателя 6, потенциометра 5 и микроамперметра 8, служащего для УКАЗАНИЯ величины тока на индикаторных электродах кулонометрической ячейки, когда переключатель 9 находится в положении //. В положении / микроамперметр показывает напряжение, подаваемое на индикаторные электроды кулонометрической ячейки. В случае применения бипоте и и неметрического способа индикации конечной точки в индикаторную цепь последовательно подключают резистор сопротзгвлением от 10 до 50 кОм, а к индикаторным электродам — цифровой вольтметр или мономер (рН-метр).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2. Описание кулонометрической ячейки

2.2.2.1. Жидкостная кулонометрическая ячейка без фильтра (черт. 2)

Ячейка дзя кулонометрического тзгтрования представляет собой стеклянный сосуд (анодная камера /), в боковую стенку которого впаяна обоими концами трубка (катодная камера 7) с отводом, расположенным под углом (45 ± 15)' к катодной камере. На отводе расположен кран л1 дзя слива католита. В отвод катодной камеры впаян катод 9— платиновая проволока. В анодную камеру на шлифе вставляют анодную трубку г), в которую с помошью платиновой проволоки впаивают платиновый анод 10 размером I х I см. На другом шлифе помешают трубку 4* с двумя одинаково изготовленными индикаторными электродами 2 размером 0.5 х 0,5 см каждый. Один из выводов индикаторных электродов должен быть изолирован во избежание короткого замыкания. Выводы всех электродов представляют собой медную проволоку, приваренную к платиновой. В верхней части анодной камеры предусмотрен патрубок 3 дтя выхода газа, снабженный хлоркальциевой трубкой. Отверстие для внесения пробы в анодную камеру закрывают эластичной резиновой пробкой 5 или пришлифованной стеклянной пробкой с краном.

(

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24614-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24614-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24614-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.