Главная » Каталог документов » ГОСТ 24596.2-81

ГОСТ 24596.2-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора"

- 174,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


УДК 661.635:636.087:546.18.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ

Группа Л 1*1 СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения фосфора ГОСТ

24596.2-81

Feed phosphates. Methods for determinaiion of phosphorus

MKC 65.120

Дата медения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые нз минерального сырья, содержащие от 25 до 60 % dpoccpopa (в пересчете на Р,ОЛ. растворимого а 0,4 %-иом растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшне ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4 %-ном РАСТВОРЕ

СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуле типа АВУ-1 или другой аналогичный, или магнитная мешалка.

Ступка и пестик фарфоровые № 1 по ГОСТ 9147. Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4 %\ готовят по ГОСТ 4517.

2.2. Проведение излечения

Пробу аназизируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1. массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью ло четвертого десятичного знака, помешают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2—3 см'), 1 мин тщательно растирают пестиком, добавляют 25 сы* соляной кислоты и снова растирают пестиком I мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 см1. К остатку в ступке добавляют 25 см*' соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации еще раз повторяют. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке, на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помешают в ту же колбу. Обшее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на аппарате дтя встряхивания в течение 30 мин. Дтя продукта, растворимого в воде, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помешают в мерную колбу вместимостью 500 см' и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или на аппаратуре дтя встряхивания.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют дзя определения фосфора.

Итданнс официальное

^

11ерепсчата воспрешена
С. 2 ГОСТ 24596.2-81

Массовая дот фосфора (PjOj» и проауис. %
Масса навески анавщируеног) пробы.г
Oil 1.111 к обьгч
paciпора с массовой ao.ieH
соля нон кислоты
0.4 %. см1
Обьем аналимруемою распшра, си'
Объем pact вора а
зля MOCIpOCIIHD
фал у и ро воч но го ГРАФИКа, сч1
Масса фосфора <эР,0^( к раствора* сравнения, мг

Or 25 до 30 Св. 30-40 - 40*48
1 1 1
200 200 200
15 10 10
10: 14: 16 и 18 10; 12; 14 и 16 10: 16: 18 и 19
5.0; 7.0; 8,0 и 9,0 5.0; 6,0: 7,0 и S.0 5.0; 8.0: 8,5; 9.0 и 9.5
5,0; 7.0; 8,0 и 9,0

- 48.60
1.5
300
5
10:14:16 и 18

2.1, 2.2. (Измененная редакиня. Him. № I, 2).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтоокрашеиного гросфорнованадиевомодибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов КФК и ФЭК-56М (светофильтр № 4), спектройзотометр типа СФ-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами и толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры ±2.5 "С.

Бюкса СВ диаметром 30—40 мм и высотой 50—65 мм и СН диаметром 32—68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 419S, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/см; и разбаатенная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Натрия пшроокнсь по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0.1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.

Аммоний ваналиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей мета аанадиевокис-лого аммония 0.25 %: готовят следующим образом: 2.5 г мета ванадиевокислого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см- горячей воды и приливают 20 см' концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до I дм', перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей молибленовокислого аммония 5 Ч; готовят следующим образом: 50,0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 см' воды, нагретой примерно до 50 'С. Раствор охлаждают, доливают водой до I дм', перемешивают и фильтруют.

РеАКТив на фосфаты; готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, мета ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в УКАЗанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла или полиэтиленовой посуде.

Раствор, содержащий 0,5 мг пятиоксида фоорора в I см1 (раствор А); готовят следующим образом: 4—5 г однозамещепного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивании записывают с точностью до второго десятичного знака, помешают в бюксу. сушат в сушильном шкафу при 100—105 "С в течение 2 ч и затем охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин. 0,9588 г высушенного од нозаме шейного фосфорнокислой' калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вмести-

6
ГОСТ 24596.2-81 С, 3

мостмо I дм\ припивают 5 см} концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3* Подготовка к анализу

33.1. Построение градунровочного ГРАФИКа

Для построения градунровочного ГРАФИКа готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая бюреткой вместимостью 25 См1 вносят раствор А в соответствии с таблицей. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 смприливают по 25 cmj реАКТива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мни измеряют оптические плотности или светопропускание растворов сравнения относительно раствора сравнения, содержащего 5.0 мг пятиоксида фосфора в 100 cmj раствора. Величины светопропускания пересчитывают на значения оптических плотностей. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлек 1ТЮколориметре типа ФЭК-56М пользуются светофильтром № 4, на спектрофотометре измерения проводят при длине волны 450 нм.

По полученным данных-] строят фадуировочный ГРАФИК, откладывая на оси абсиисс содержащиеся в растворах сравнения массы Р:0; в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптических шюшостей.

Каждая точка градунровочного ГРАФИКа должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный ГРАФИК строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Проведение анализа

3.4. К Способ градуировочиого ГРАФИКа

Раствор, приготовленный по п. 2.2. отбирают пипеткой в соответствии с таблицей, вносят в стакан вместимостью 50 см3 или в мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 2 см* раствора соляной кислоты, 10 см' воды и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают для фосфатов кальция, нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия (добавляют по ка

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 24596.2-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24596.2-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24596.2-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.