Главная » Каталог документов » ГОСТ 24596.7-81
ГОСТ 24596.7-81
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 661.635:636.087:546.16.06:006.354 Груши Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения фгора ГОСТ
24596.7-81
Feed phosphates. Methods for determination of llourine
MKC 65.120
ОКСТУ 2109_
Дата введения 0I.U1.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.025 до 0,3 % фтора, и устанавливает методы сто определения. (Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ ОТГОНКОЙ
2.1-2.1.2. (Исключены, Изм. .\ё 1).
2.2. Извлечение фгора отгонкой
2.2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную коротко-горлую колбу 3 (черт. 2) по ГОСТ 1990S или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2.
Песок кварцевый.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. Проведение извлечения
1,0— 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1 (массовая доля фтора от 0,03 до 0,1 %), или 0,5—0,6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0,1 —до 0,3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около I г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см' раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помещают ее вколбонагреватель, соешшяюте холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 'С. присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров зля равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 'С. Отгонку ведут до накоатения около 250 см1 конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
И манне официальное
llepenenaiva воспрешена
ГОСТ 24596.7-81 С 2
Прибор 1.1 и оттопки фтора с паром
I — ¦ ¦ I-. -I ¦¦' г.: ¦ - 11 '.11. — колба ьмсс1ниосгы0 750— 2000 см щ 2 — ТЕРМометр; J —¦ реакционная
КруМОЛОННйЯ KopoTKujup-UM К ОД 6 Л йМССТИ ЧАСТЬЮ 250 CM II» ICp WOCtOHKOPO CiCK-tJ ИЛИ LBiipua
l' карманом для icpuoueTp*., 4 — колбой ar ре iw тел ь. соединенный с реле; $ - шариковый шло-лмышк; 6 — приемник яля коидсиедтл — мерная колбд вмесгимостью 250 cmj
Черт. 2*
3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ
ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ
ЗЛ. РеАКТивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %. (Измененная релдкння, Изм. № 2). 3.2. Проведение разложения
3.2.1. Рахюжение пробы раствором соляной кислоты с кипячением
1,0—1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака, помешдют в коническую колбу вместимостью 250 см\ смачивают водой и приливают 25 см* раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
3.2.2. Рахюжение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения
1,0"-1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
•Черт. I. (Исключи,. 11 *м. № I).
23
С. 3 ГОСТ 24596.7-81
4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
4.1. Сущность метода
Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фюридиого селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.
4.2. Определение фтора в растворе после извлечения его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. .V- I).
4.2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы
рН-метр милливольтметр лабораторный та па рН-121 или другой аналогичный. Электрод фторндный типа ЭР-VI.
Электрод вспомогательный хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный. Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная. Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.
Натрии фтористый, ос. ч., или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 "С до постоянной массы.
Натрий лимоннокислый трехзамещеннын 5,5-водный по ГОСТ 222X0.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.
Буферный раствор. рН 6,0; готовят следующим образом: 58.5 г хлористого натрия растворяют в 600 см' воды в мерной колбе вместимостью I дм'. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия, I см1 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до четки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.
Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор (диметаловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0.1 %-иых спиртовых растворов.
Растворы сравнения, исходный раствор c(NaF)=l Ю-2 моль/дм' (МО-1 М раствор!; готовят следующим образом: 0,210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 200 см' воды, добавляют 250 см' буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см' готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.
Исходные растворы и растворы сравнения хранят в течение 30 сут.
Ми.1чрни1 концентрации раствора сравнении, мояь/лм'
Молярная концентрация нсюаиого раствора, моль.'лн'
Обыч ислиаиого раствора. сы1
Объеч буферного раствора, см'
МО"4
110
-1
10
250
1-1Q-*
110
-1
5
250
410-'
210
-4
100
200
2-I0-*
110
-4
100
200
МО-'
1-10
-4
so
225
8 10-»
210
-4
20
240
Я (Г*
1-10
-*
25
240
(Измененная редакция. Изм. № I, 2).
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Для построения градуиропочного ГРАФИКа готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см' каждый вносят по 20—30 см' раствора сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтора менее ГШ * моль/дм' время перемети -
24
ГОСТ 24596.7-81 С. 4
ввння следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсиисс молярные кониентраиии фтора в растворах сравнения в моль/дм', на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
Каждая точка градуировочного ГРАФИКа должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.
Градуировочный ГРАФИК строят одновременно с проведением анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24596.7-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения фтора"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1982-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 661.635:636.087:546.16.06:006.354 Груши Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения фгора ГОСТ
24596.7-81
Feed phosphates. Methods for determination of llourine
MKC 65.120
ОКСТУ 2109_
Дата введения 0I.U1.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.025 до 0,3 % фтора, и устанавливает методы сто определения. (Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ - по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФТОРА ИЗ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ ОТГОНКОЙ
2.1-2.1.2. (Исключены, Изм. .\ё 1).
2.2. Извлечение фгора отгонкой
2.2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Прибор для отгонки фтора с паром (черт. 2). Допускается применять круглодонную коротко-горлую колбу 3 (черт. 2) по ГОСТ 1990S или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2.
Песок кварцевый.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.2. Проведение извлечения
1,0— 1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1 (массовая доля фтора от 0,03 до 0,1 %), или 0,5—0,6 г анализируемого продукта (массовая доля фтора свыше 0,1 —до 0,3 %) взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в реакционную колбу прибора, содержащую около I г кварцевого песка, смачивают водой и приливают 50—60 см' раствора серной кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помещают ее вколбонагреватель, соешшяюте холодильником и содержимое нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до 120 'С. присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько капилляров зля равномерного кипения. Обогрев содержимого реакционной колбы и количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах 130—135 'С. Отгонку ведут до накоатения около 250 см1 конденсата. Объем конденсата доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
И манне официальное
llepenenaiva воспрешена
ГОСТ 24596.7-81 С 2
Прибор 1.1 и оттопки фтора с паром
I — ¦ ¦ I-. -I ¦¦' г.: ¦ - 11 '.11. — колба ьмсс1ниосгы0 750— 2000 см щ 2 — ТЕРМометр; J —¦ реакционная
КруМОЛОННйЯ KopoTKujup-UM К ОД 6 Л йМССТИ ЧАСТЬЮ 250 CM II» ICp WOCtOHKOPO CiCK-tJ ИЛИ LBiipua
l' карманом для icpuoueTp*., 4 — колбой ar ре iw тел ь. соединенный с реле; $ - шариковый шло-лмышк; 6 — приемник яля коидсиедтл — мерная колбд вмесгимостью 250 cmj
Черт. 2*
3. РАЗЛОЖЕНИЕ КОРМОВЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ
ИЛИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ
ЗЛ. РеАКТивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %. (Измененная релдкння, Изм. № 2). 3.2. Проведение разложения
3.2.1. Рахюжение пробы раствором соляной кислоты с кипячением
1,0—1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью ло третьего десятичного знака, помешдют в коническую колбу вместимостью 250 см\ смачивают водой и приливают 25 см* раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 5—10 мин. Содержимое колбы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
3.2.2. Рахюжение пробы раствором соляной или азотной кислоты без кипячения
1,0"-1,2 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака, помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, приливают 25 см3 раствора соляной или азотной кислоты, перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают.
Раствор используют для определения фтора.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
•Черт. I. (Исключи,. 11 *м. № I).
23
С. 3 ГОСТ 24596.7-81
4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
4.1. Сущность метода
Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием фюридиого селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного извлечения.
4.2. Определение фтора в растворе после извлечения его отгонкой или разложения пробы соляной или азотной кислотой
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. .V- I).
4.2.1. Аппаратура, реАКТивы и растворы
рН-метр милливольтметр лабораторный та па рН-121 или другой аналогичный. Электрод фторндный типа ЭР-VI.
Электрод вспомогательный хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный. Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная. Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.
Натрии фтористый, ос. ч., или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 "С до постоянной массы.
Натрий лимоннокислый трехзамещеннын 5,5-водный по ГОСТ 222X0.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.
Буферный раствор. рН 6,0; готовят следующим образом: 58.5 г хлористого натрия растворяют в 600 см' воды в мерной колбе вместимостью I дм'. После полного растворения навески добавляют 102 г уксуснокислого натрия, I см1 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор доливают водой до четки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с точностью до первого десятичного знака. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.
Метиловый оранжевый — индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор (диметаловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных объемов 0.1 %-иых спиртовых растворов.
Растворы сравнения, исходный раствор c(NaF)=l Ю-2 моль/дм' (МО-1 М раствор!; готовят следующим образом: 0,210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 200 см' воды, добавляют 250 см' буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения объемом 500 см' готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.
Исходные растворы и растворы сравнения хранят в течение 30 сут.
Ми.1чрни1 концентрации раствора сравнении, мояь/лм'
Молярная концентрация нсюаиого раствора, моль.'лн'
Обыч ислиаиого раствора. сы1
Объеч буферного раствора, см'
МО"4
110
-1
10
250
1-1Q-*
110
-1
5
250
410-'
210
-4
100
200
2-I0-*
110
-4
100
200
МО-'
1-10
-4
so
225
8 10-»
210
-4
20
240
Я (Г*
1-10
-*
25
240
(Измененная редакция. Изм. № I, 2).
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Для построения градуиропочного ГРАФИКа готовят серию растворов сравнения: в четыре стакана вместимостью 50 или 100 см' каждый вносят по 20—30 см' раствора сравнения разной концентрации. Стаканы поочередно помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (при концентрации фтора менее ГШ * моль/дм' время перемети -
24
ГОСТ 24596.7-81 С. 4
ввння следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая на оси абсиисс молярные кониентраиии фтора в растворах сравнения в моль/дм', на оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
Каждая точка градуировочного ГРАФИКа должна представлять собой среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.
Градуировочный ГРАФИК строят одновременно с проведением анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24596.7-81 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24596.7-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24596.7-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
