Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.13-82

ГОСТ 2604.13-82
"Чугун легированный. Методы определения алюминия"

- 116,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1984-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Чугуны


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 77.080.10 ОКС ГУ 0809

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия ГОСТ

2604.13-82

Alloy cast iron. Methods lor determination of aluminium

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. № 4777 дата введении установлена

01.01.84

Ограничение срока действия сияю по ПРОТОКОЛу Лч 3—93 Межгосударственного совета по стандяртишши, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:

гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0 %) — с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворе и нем осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортоокенхн пол ином;

фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2 %) — с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролох1 S и поливиниловым спиртом при рН =• 6.2 ± 0,4.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 2X473—90.

1.2. Погрешность результата анализа (А) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных втабл. 2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения J, и/,), приведенного втабл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой дат элемента не должно отличаться от аттестован 1ЮГО более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.85) значение S. приведенное втабл. 2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различны* условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения </,. приведенного втабл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. N° I).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Аппаратур а, реАКТивы н растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4,1:9, 1:100. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

И ил мне официальное Перепечатка воспрещена

*

Издание с Изменением AS' /, утвержденным в anpeie 1988г. (ИУС 7—88).

101
С. 2 ГОСТ 2604.13-82

Аммиак полный по ГОСТ 3760— 79.

Аммонии лимоннокислый лвузамешенный. раствор 0.4 г/см'.

Аммонии щавелевокислый по ГОСТ 5712 - 78. насыщенный при комнатной температуре раствор. Раствор комакксообра юватсля: к I дм' раствора лвузамешенною лимоннокислого аммония прибавляют I дм' насыщенного раствора щаветевокислого аммония и пере исшивают. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76. растворы 0.005 и 0.035 г/см». Кислота борная по ГОСТ %56- 75. насыщенный при комнатной температуре раствор. Калин пнросермокнелый по ГОСТ 7172—76. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см1 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см' соляной кислоты и 1.2 дм* волы. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0.001 г/см'.

8-оксихинолии-орто. импортный, готовят следующим обраюм: 25 г окенхинолина растворяют в 50 см' уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см1 ионы, нагретой до60*С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. раствор 0,2 т/см'.

Жидкость промывная: к I дм' теплой воды добавляют 10 см' раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см' и две капни раствора аммиака.

Разд. 2. (Измененная редакция. Him. № I).


М ¦..
:л iiJKdi' г

От 0.1
до о.*

2.0

Св. 0.5
• 1.0

1,0

• 1.0
• 2.0

0J

• 2Л
. 10.0

0.2

• I0.O
. 40.11

0.1

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску чугуна н ивненмости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.

Т ш 6 т и и » 1 Навеску чугуна помешают в стакан

вместмостью 250-300 см1, приливают 25 см' соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5-10 см'. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов аюта. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15см' серной кислоты и выпаривают до поя тения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80-100см' воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра -белая лента». Фильтр с осадком промывают четыре-пять раз горячей серной кислотой (1:100). собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см'. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фи илр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 'ЮО-ННЮ С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 2—3 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, 3—5 см1 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кисчоты, прокаливают при 900—1000 *С, охлаждают и остаток сплаатяют с 2—3 г пиросернокнелого калия. Плав выщелачивают 20-30 см'серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезаюше! о осадка тилроокнеси металлов. Затем осторожно, по каплям, прибавляют сернузо кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4—5 капель.

Поете лого к раствору приливают 25 см' раствора юмтиексообра шал теля. 60— 80 сы' раствора фтористого натрия 0.035 г/см' н перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при чалом содержании алюминия осадок почти не имени в растворе из-за близких козффшикнтов преломления раствора н кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра -синяя лента*. Затеи осадок промывают 10—15 раз раствором фтористого натрия 0.005 г/см> и растворяют на фильтре 50— 70 см' кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
ГОСТ 2604.13-82 С.З

К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4—5 капель.

После этого поочередно приливают 20 см' раствора ортооксихиполипа, 10 см' раствора уксуснокислого аммония, еше раз 25 см' раствора уксуснокислого аммония и 5 см* раствора аммиака (после прибавления каждого реАКТива раствор перемешивают).

Содержимое стакана нагревают до 60—70 "С и выдерживают при згой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осанка оксихннолята алюминия. Осадку лают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихннолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 'С и прокаливают при 1000—1100 "С до постоянной массы.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (.V > в процентах вычисляют по формуле

т

где /л, — масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

ш- — масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

т — масса навески чугуна, г: 0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.

4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Мае со в» ли" шюыикня. %

НОРМЫ ТОЧНОСТИ 1
1 иорыливы контроля ID4HOCIH. Я


а



&

От
0.01 ло 0,02 включ.
0.003
0,004
0.003
0.004
0.002

Св.
0,02 . 0,05 »
0,005
0.006
0.005
0.006
0.003

.
0,05 -0,10 >
0.007
0.008

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 2604.13-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.13-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.13-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.