Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.14-82
ГОСТ 2604.14-82
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения кобальта
Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt
MKC77.0SO.IO ОКСТУ 0809
Дата введении 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 3.0 %) и атомно-абсорбциоиный метод определения (при массовой доле от 0.005 до 5.0 %) в легированном чугуне.
(Измененная редакция, Изм. Ni 2).
1. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Погрешность результата анализа (Д) при доверительной вероятности 0.95 не превышает предела, приведенного в табл. 2. 3, 5 при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемые (при доверительной вероятности 0,95) значения б. приведенное в табл. 2,3,5.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном К01гтроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения </,. приведенного в табл. 2,3,5.
(Введен дополнительно, Изм. .V 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,02 до 0,5 %)
2.1. Сущность метола — по ГОСТ 12353, разд. 3.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по ГОСТ 12353, разд. 3.
2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12353, разд. 3 с дополнениями, изложенными ниже.
2.3.1. Навеску чугуна и обьем соляной кислоты дтя растворения определяют в зависимости от массовой доли кобальта по табл. 1.
Таблица I
Массовая доли
Масса
Объем раствори солнной
«обмыв. *
инвески. г
кислоты ллв растворении, си'
Or 0.02 до 0,05
0.50
30
Св. 0,05 . 0,1
0.25
20
• 0.1 • 0.5
0,10
20
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 2604.14-82
104
ГОСТ 2604,14-82 С. 2
2.3.2. Построение градуировочшт ГРАФИКа
В шесть стаканов или колб вместимостью по 250—300 см' помешают по 0.5 г карбонильного железа. В пять стаканов приливают последовательно 1.0: 2.0; 3,0; 4.0; 5.0 см1 стандартного раствора А. что соответствует 0.1; 0,2; 0,3; 0,4: 0,5 мг кобальта.
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее с содержимым каждого стакана поступают как укатано в п. 2.3.1.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта в аликвотной части раствора строят градуировочный ГРАФИК.
2.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12353, раза. 3 с дополнением, ихтоженным ниже. 2.4.1. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доли
НОРМЫ I04IIOC1II 1
• НОРМАТИВы конт
родя точности. 9
кобальта. 'V
4
<
8
От
0,01 до 0.05 включ.
0.004
0.005
0.004
1) 005
0.003
Св.
0.05 -0.10 -
0.006
(1.007
0.006
0,007
0.004
0.10 - 0.2 .
0.018
0.022
0,018
0,022
0.012
0.2 . 0.5 .
0.026
0.033
0.028
0.034
0.017
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0.5 до 3,0 %)
ЗЛ. Сущность метода — по ГОСТ 12353. разд. 4.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по ГОСТ 12353. разд. 4.
3.3. Проведение анализа —по ГОСТ 12353. разд. 4.
3.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12353, разд. 4 с дополнением, ихтоженным ниже.
3.4.1. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 3.
Таблица 3
Массово* лалв
НОРМЫ ТОЧНОСТИ 1
¦ НОРМАТИВы
контроля точности, 1
кобальта. Ч
д
^1
*.
Б
От
0,5 ДО 1.0 ВКЛЮЧ.
0.04
0.05
0.04
It.ll..
0.02
Св.
1.0 . 2.0 .
0.0S
0.07
0,06
0,07
0,03
»
2,0 • 3,0 >
0.09
0.11
0,09
0,11
0.06
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБНИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
4.1. С у ш н о с т ь метода
Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен, при длине волны 240,7 им или 252,1 им.
4.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбшюнныЙ пламенный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения кобальта. Баллон с ацетиленом.
14- IMS
С. 3 ГОСТ 2604.14-82
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха. Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Железо карбонильное, ос. ч.
Кобальт метили чески Й по ГОСТ 123, марки КО.
Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/см\
Стандартные растворы кобальта.
Стандартные растворы. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см1: 0Т5 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 см1 при нагревании в 20 см; соляной кислоты с добавлением 2 см1 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см1 соляной кислоты 1:1, Расгвор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией 0,0002 г/см5: 20 см* раствора А переносят в мерную колбу вместмостью 100 см3, приливают 3—5 см1 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор В с массовой концентрацией 0Т0001 г/см1: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместмостью 100 см-*, приливают 3—5 см* соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В соответствии с прилагаемой инструкцией настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 или 252,1 им. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.
4.3.2. Определение кобальта (0,005—0t I %)
Навеску чугуна массой I г помещают в стакан вместимостью 200—300 см* и растворяют при нагревании в 20 см* соляной и 5 см1 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см* соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 5 см* соляной кислоты и выпаривают раствор до атажных солей, приливают 1,5—2 см1 соляной кислоты. II) см1 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', доливают до метки водой и перемешивает. Раствор фильтруют через сухой фильтр всухую коническую колбу вместимостью 50 см\ отбрасывая первые порции фильтрата.
Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 им.
Для внесения поправки на содержание кобальт в реАКТивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Распыляют в пламя раствор контрольною опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения массовой доли кобальта до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора, распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта. Интервал концентраций кобальта при построении градуиро-вочного ГРАФИКа является рекомендуемым.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2.1. Построение гравировочного ГРАФИКа
В восемь стаканов вместимостью 200—300 см* помешают по 1,0 г карбонильного железа. В семь стаканов последовательно приливают по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10 см' стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0.0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г кобальта в 50 см* анализируемого раствора. Восьмой стакан служит для провед
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 2604.14-82
"Чугун легированный. Методы определения кобальта"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1984-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения кобальта
Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt
MKC77.0SO.IO ОКСТУ 0809
Дата введении 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 3.0 %) и атомно-абсорбциоиный метод определения (при массовой доле от 0.005 до 5.0 %) в легированном чугуне.
(Измененная редакция, Изм. Ni 2).
1. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Погрешность результата анализа (Д) при доверительной вероятности 0.95 не превышает предела, приведенного в табл. 2. 3, 5 при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемые (при доверительной вероятности 0,95) значения б. приведенное в табл. 2,3,5.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном К01гтроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения </,. приведенного в табл. 2,3,5.
(Введен дополнительно, Изм. .V 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,02 до 0,5 %)
2.1. Сущность метола — по ГОСТ 12353, разд. 3.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по ГОСТ 12353, разд. 3.
2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12353, разд. 3 с дополнениями, изложенными ниже.
2.3.1. Навеску чугуна и обьем соляной кислоты дтя растворения определяют в зависимости от массовой доли кобальта по табл. 1.
Таблица I
Массовая доли
Масса
Объем раствори солнной
«обмыв. *
инвески. г
кислоты ллв растворении, си'
Or 0.02 до 0,05
0.50
30
Св. 0,05 . 0,1
0.25
20
• 0.1 • 0.5
0,10
20
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 2604.14-82
104
ГОСТ 2604,14-82 С. 2
2.3.2. Построение градуировочшт ГРАФИКа
В шесть стаканов или колб вместимостью по 250—300 см' помешают по 0.5 г карбонильного железа. В пять стаканов приливают последовательно 1.0: 2.0; 3,0; 4.0; 5.0 см1 стандартного раствора А. что соответствует 0.1; 0,2; 0,3; 0,4: 0,5 мг кобальта.
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее с содержимым каждого стакана поступают как укатано в п. 2.3.1.
Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта в аликвотной части раствора строят градуировочный ГРАФИК.
2.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12353, раза. 3 с дополнением, ихтоженным ниже. 2.4.1. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доли
НОРМЫ I04IIOC1II 1
• НОРМАТИВы конт
родя точности. 9
кобальта. 'V
4
<
8
От
0,01 до 0.05 включ.
0.004
0.005
0.004
1) 005
0.003
Св.
0.05 -0.10 -
0.006
(1.007
0.006
0,007
0.004
0.10 - 0.2 .
0.018
0.022
0,018
0,022
0.012
0.2 . 0.5 .
0.026
0.033
0.028
0.034
0.017
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0.5 до 3,0 %)
ЗЛ. Сущность метода — по ГОСТ 12353. разд. 4.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по ГОСТ 12353. разд. 4.
3.3. Проведение анализа —по ГОСТ 12353. разд. 4.
3.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12353, разд. 4 с дополнением, ихтоженным ниже.
3.4.1. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 3.
Таблица 3
Массово* лалв
НОРМЫ ТОЧНОСТИ 1
¦ НОРМАТИВы
контроля точности, 1
кобальта. Ч
д
^1
*.
Б
От
0,5 ДО 1.0 ВКЛЮЧ.
0.04
0.05
0.04
It.ll..
0.02
Св.
1.0 . 2.0 .
0.0S
0.07
0,06
0,07
0,03
»
2,0 • 3,0 >
0.09
0.11
0,09
0,11
0.06
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБНИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
4.1. С у ш н о с т ь метода
Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен, при длине волны 240,7 им или 252,1 им.
4.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбшюнныЙ пламенный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения кобальта. Баллон с ацетиленом.
14- IMS
С. 3 ГОСТ 2604.14-82
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха. Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Железо карбонильное, ос. ч.
Кобальт метили чески Й по ГОСТ 123, марки КО.
Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/см\
Стандартные растворы кобальта.
Стандартные растворы. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см1: 0Т5 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 см1 при нагревании в 20 см; соляной кислоты с добавлением 2 см1 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см1 соляной кислоты 1:1, Расгвор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией 0,0002 г/см5: 20 см* раствора А переносят в мерную колбу вместмостью 100 см3, приливают 3—5 см1 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор В с массовой концентрацией 0Т0001 г/см1: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместмостью 100 см-*, приливают 3—5 см* соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В соответствии с прилагаемой инструкцией настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 или 252,1 им. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.
4.3.2. Определение кобальта (0,005—0t I %)
Навеску чугуна массой I г помещают в стакан вместимостью 200—300 см* и растворяют при нагревании в 20 см* соляной и 5 см1 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см* соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 5 см* соляной кислоты и выпаривают раствор до атажных солей, приливают 1,5—2 см1 соляной кислоты. II) см1 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', доливают до метки водой и перемешивает. Раствор фильтруют через сухой фильтр всухую коническую колбу вместимостью 50 см\ отбрасывая первые порции фильтрата.
Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 им.
Для внесения поправки на содержание кобальт в реАКТивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Распыляют в пламя раствор контрольною опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения массовой доли кобальта до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора, распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта. Интервал концентраций кобальта при построении градуиро-вочного ГРАФИКа является рекомендуемым.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2.1. Построение гравировочного ГРАФИКа
В восемь стаканов вместимостью 200—300 см* помешают по 1,0 г карбонильного железа. В семь стаканов последовательно приливают по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8,0 и 10 см' стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0.0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г кобальта в 50 см* анализируемого раствора. Восьмой стакан служит для провед
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 2604.14-82 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 2604.14-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.14-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
