Главная » Каталог документов » ГОСТ 12356-81

ГОСТ 12356-81
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана"

- 130,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 12356-81

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.15-194:546.821.06:006.354 Груши В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

ГОСТ

Методы определения титана «ТГ,г а

12356—8!

Sleds alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium

MKC 77.080.20

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой дате титана от 0,005 до 0.3 %), фотометрический метод (при массовой доле титана от 0.01 до 3.5 %) в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965—78.

(Измененная редакция. Him. .V? 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция. Изм. .V? 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ I % НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ I % ВОЛЬФРАМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с дна нтипирнл мета ном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглошения полученного экстрАКТа при длине волны 395 нм или при 410—430 нм (в присутствии ниобия).

Масса титана в 50 см' экстрАКТа составляет 10—150 мкг. Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

2.2. Ап паратура и реАКТивы Спектрофотометр или фотоэлектрокол ори метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:9: 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм* свежеприготовленный.

Индикатор универсальный, бумага.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантнпнрнл метан, раствор 4 г/дм3, свежеприготовленный в соляной киски с 1:6. Хлороформ по ГОСТ 20015. Олово металлическое в гранулах.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*

© Издательство стандартов, 1981 © Стандартинформ, 2005
ГОСТ 12356-81 С. 2

Олово хлористое по ТУ 6-09-5393—88, раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см1 горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой ло объема 1 дм1 и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Титан сернокислый, стандартные растворы Л и Б.

Раствор Л: 0,1668 г свежепрокаленной при (ООО "С двуокиси титана помешают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3—5 г пиросернокислого калия при 800—850 'С. После охлаждения плав растворяют в 400 см3 серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см' и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью I дм', фильтр промывают 3—4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.

Устанавливают массовую конце!гграцию раствора Л: 100 см1 стандаргного раствора сернокислого титана помешают в стакан вместимостью 250— 300 см', приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8—9 по универсальному шетикатору и затем избыток 3—5 см'. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения и осадок отфильтровывают на фильтр 'белая лента». Фильтр с осадком промывают 3—4 раза теплой водой, содержащей 10 см' раствора аммиака в I дм' воды, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100 "С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.

Массовую копнен гранию раствора сернокислого титана (7)- выраженную в г/см' титана, вычисляют по формуле

т _ - /ал - ри( - т,)\ • 0.59% V

где т, — масса тигля с осадком двуокиси титана, г; т: — масса тигля без осадка двуокиси титана, г; mi — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г; т4 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г; 0,59% — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

У— объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см'.

Приготовление стандартного раствора Л допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помешают в стакан вместимостью 250—300 см!, приливают 50 см1 серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем к раствору добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания его и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают ло появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. I см:' раствора Л содержит 0,0001 г титана.

Раствор б (готовят непосредственно перед применением): 100 см' раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.

I см* раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. .V 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Анализируемую пробу растворяют одним из трех способов.

Способ 1. Навеску стали в соответствии с табл. I помешают в кварцевый тигель вместимостью 100—150 см', накрывают кварцевой крышкой и сплавляют с 5—10 г пиросернокислого калия при 700 'С. Охлажденный плав растворяют в 20 см1 соляной кислоты (1:9).

Способ 2. Навеску стали в соответствии с табл. 1 помешают в стакан вместимостью 100— 150 см', приливают 10 см' соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя по каплям раствор перекиси водорода. После полного растворения пробы избыток перекиси водорода удаляют

Способ 3. Навеску стали в соответствии с табл. I помешают в стакан вместимостью 100— 150 см1, растворяют при нагревании в 30 см! соляной кислоты и 5—7 см' азотной кислоты, приливая ее по каплям. Затем добавляют 10 см' серной кислоты (1:4) и раствор выпаривают до

кипячением раствора.



Таблица 1

Массмши доля ihi.ik,i. f
Macci imwtin. t

От 0,005 цо 0.01 включ.
0,2

Св. 0.01 . 0,3
0.1

С. 3 ГОСТ 12356-81

появления ларов серной кислоты* Содержимое стакана охлаждают, приливают 20 см? соляной кислоты (1:9) и нагревают до растворения солей.

Допускаются другие способы растворения, которые обеспечивают полное разложение пробы и не требуют изменений в последующих стадиях анализа.

Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента» (основной фильтрат), промывают фильтр два раза соляном кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помешают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют. прокаливают при 600—700 "С и сплавляют с I г пиросернокислого калия* Плав оыаждают, растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты (1:9) и раствор отфильтровывают через фильтр -белая лента». Фильтр с осадком отбрасывают, а полученный фильтрат присоединяют к основному фильтрату. Объединенные фильтраты упаривают до объема 15-20 смК

При массовой доле титана от 0,005 до 0.15 % весь раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см\ обмывая стенки стакана 15 см' соляной кислоты (1:9).

При массовой доле титана от 0,015 до 0,3 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки соляной кислотой 1:9 и перемешивают. Алмквотную часть раствора, равную 20 cv.\ помешают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:9), 5 см' раствора аскорбиновой кислоты и раствор перемешивают. Через 3 мни в делительную воронку прилипают 10 см5 раствора диантипирилметана и перемешивают. Спустя 30 мин. приливают 5 см1 раствора хлористого олова, перемешивают и добавляют 20 см3 хлороФОРМА.

Делительную воронку встряхивают в течение I мин и после разделения слоев органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Э

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12356-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12356-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12356-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.