Главная » Каталог документов » ГОСТ 28644-90
ГОСТ 28644-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28644-90 (ИСО 6528-1-84)
РЕЗИНА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ Часть 1
МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ
Иианнс официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 678.01.001.4:006.354 Группа JI69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА. Определение содержания обшей серы
Часть 1. Мегод сжигания в колбе с кислородом
Rubber. De le rmi па lion оГ total sulphur content Pari I. Oxygen combustion flask method
mkc 83.060
Дата введении 01.U1.92
!. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в резине сжиганием в колбе с кислородом.
Метод применим для определения всего количества серы в резине, кроме той, которая содержится в сульфате бария.
Метод применим к натуральному, хлоропреповому, бутадиенстирольному, бутадиеновому, изопреновому, этиленпропиленовому, бутадиен-нитрнлыюму каучукам и эбониту.
Настоящий метод дает ненадежные (обычно заниженные) результаты в присутствии соединения свинца, сурьмы, бария и кальция. Если карбонат кальция является единственным имеющимся соединением кальция, то удовлетворительные результаты moot быть получены модификацией поглотительного раствора.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Испытуемую пробу сжигают в атмосфере кислорода в кислородной колбе, содержащей перекись водорода. Происходит окисление полимерной части резины, а сера превращается в серную кислоту. Полученный раствор пропускают через катионообменную колонку для удаления таких мешающих металлов, как иинк. Раствор титруют перхлоратом бария в присутствии шпона в качестве индикатора.
При проведении анализа должны быть соблюдены все меры предосторожности.
3. РЕАКТИВЫ
В процессе анализа используют реАКТивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или
волу эквивалентной чистоты.
Примечание. Приведено два истода подготовки индикатора. Спсииалисг-аналптик может выбрать способы подготовки, наиболее отвечающие его опыту, оборудованию и потребностям.
3.1. Поглотительный раствор
3.1.1. Перекись водорода, 2%-ный раствор (по массе)
Разбавляют I объем перекиси водорода (Н-0:) до 15 объемов водой.
Примечание. 30%-нш перекись водорода очень разъедает кожу. Работать с ней необходимо в резиновых или пласгмассовых перчатках и зашитых очках.
ГОСТ 28644-90
(ИСО 6528-1-84)
Иишкне официальное Перепечатка воспрещена
¦ Издательство стандартов, 1990 ¦С Стандартинформ, 2005
ГОСТ 28644-90 С. 2
3.1*2. Перекись водорода/соляная кислота
Разбавляют 4 объема 30%-ного (по массе) раствора перекиси водорода (HjO?) до 60 объемов водой, добавляют 5 объемов концентрированной соляной кислоты Оь,. = LIS мг/м3) и тщательно перемешивают*
3.2. Раствор хлорной кислоты
Смешивают I объем 50 %-ного (по массе) раствора хлорной кислоты (НСЮ4) с I объемом воды.
Примечание* С v юрной кислотой с. icaj ст обращаться особенно осторожно* Взаимодействие с пылью или органическими микрочастицами может во многих случаях иызвать воспламенение. Следует избегать контАКТа хлорной кислоты с органическими esc шестами.
3.3. 2-Пропанол
3.4. Перхлорат бария, раствор 0,01 моль/дм3.
3.4.1. Приготовление
Растворяют 3,363 г перхлората бария |Ва(СЮ4)2| в 200 см3 воды. Доводят рН до 3,5 раствором хлорной кислоты (3.2). Разбавляют до I дм3 2-пропанолом (3.3).
3.4.2. Стандартизация
Для стандартизации раствора перхлората бария взвешивают 0,10 г безводного сульфата натрия (Na3S04) с погрешностью не более 0,1 мг и растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью 100 см3. Доводят до метки водой. Отбирают пипеткой точно 10 см3 пригото&чеиного раствора в небольшую колбу или химический стакан, добавляют 40 см3 2-пропанола для получения 80 %-пого спиртового раствора и титруют в соответствии с п. 7.3.3. Концентрация (с) раствора перхлората бария в молях на кубический дециметр вычисляют по формуле
где т — масса сульфата натрия, г;
У5— объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см1.
3.4.3. Растворы перхлората бария разлагаются при хранении и должны стандартизоваться достаточно часто для определения изменения концентрации на 0,0005 моль/дм3,
3.5. Катионообменная смола — сильно кислая, содержащая АКТивные группы сульфоновой кислоты.
Примечание. Существует много типов смол, отличающихся также размером частиц. Дополнительные подробное in относительно смолы, которая была признана удовлетворительной, можно получить в секретариате ИСО ТК 45 (Британский институт стандартов или Центральный секретариат ИСО).
Перед заполнением колонки (п. 4.6) смолу оставляют стоять в стакане с дистиллированной водой для абсорбции волы и набухания.
Следует следить за тем. чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись следующие ТРЕБОВАНИЯ (так как смола обладает высокой способностью связывать мешающие катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):
а) 10 см3 0,02 моль/дм3 раствора серной кислоты должны полиостью злюироваться из смолы промывкой 15 см3 воды.
Последнюю порцию промывных вод проверяют на отсутствие сульфат-ионов с помощью раствора торона;
б) ионообменная колонка должна быть пригодна для удаления 0,1 г пипка, который является наиболее харАКТерным мешающим катионом при анализе резни.
Для регенерации смолы пропускают 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты через слой смолы со скоростью 2—3 капли в I с и затем промывают 20 см3 воды с более высокой скоростью. Проверяют последние несколько капель промывных вод на отсутствие сульфат-номов с помощью раствора торона.
3.6. Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3.
3.7. Кислород в баллоне для сжатого газа с устройством для ввода в кислородную колбу (п. 4.1).
3.8. Индикаторные системы
Используют две индикаторные системы, пригодные для использования в настоящем стандарте — чистый торон (п. 3.8.1) и смесь торона с метиленовым голубым (п. 3.8.2). Пригодный к использо»
С 3 ГОСТ 28644-90
шшию I'opoii представляет собой однородный красный порошок и дает прозрачный водный раствор оранжевого цвета.
3.8.1. Торой |4-/(2-арсонофенил) а»/-3-гидрокси-2,7-нафталиндисульфокислота, динатрие-вая соль|, раствор 0,2 %.
Растворяют 0,2 г торона а 100 см' воды.
3.8.2. Торон/метиленовый голубой.
3.8.2.1. Торон, 0,5%-ный раствор (по массе). Растворяют 0,5 г торона в 100 см3 воды.
3.8.2.2. МетнлеиовыЙ голубой [3,7-бис (димегиламино)-5-фентиазинхлорид|, CI 52015; 0,012 %-ный раствор (по массе).
Растворяют 0,012 г метиленового голубого в 100 см3 воды.
3.9. Нитрат калия. (KNOj) - 0,4%-ный раствор. Растворяют 0.4 г нитрата калия в 100 см1 воды.
3.10. Черная или белая бумага для завертывания испытуемых проб.
Примечания:
I. Все подробности о соответствующей производимой промышленностью 6yxiare можно получить в секретариате ИСО.
Бумагу обычно вырезают, как показано на черт. I. Для платиновых корзинок меньших размеров она может быть разрезана, как УКАЗано на черт. 2.
ФОРМА бумаги для
испытуемых проб
Ю
41
ФОРМА бумаги для шворачивания испытуемых проб для малых платиновых держателей
Черт. 2
2. Хотя большинство видов бумаги, выпускаемой промышленностью, сгорает легко, фильтр вырезают из однородной фильтровальной бумаги и пропитывают раствором нитрата калия (п. 3.9) для улучшения сгорания. Декантируют избыточный расгвор и сушат 6yxiaiy при 100 °С. Если используют бумагу, обработанную таким образом, то после сжигания испытание проводят по п. 7.3.2.2.
3. При использовании устройства с электрическим поджигом бумага не должна иметь выступа, УКАЗанного на черт. 1 и 2.
4. Черная бумага обычно воспламеняется быстрее инфракрасными воспламенителями.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также приведенная в пп. 4.1—4.7.
4.1. Колба для сжигания (колба Шоннгсра)
Толстостенная колба вместимостью I дм3 с платиновым держателем (корзинкой) и туго затянутым зажимом или закрепляющим устройством.
4.2. Воспламенитель. Инфракрасный безопасный воспламенитель с камерой и затвором, электрический воспламенитель или газовая горелка (с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28644-90
"Резина. Определение содержания общей серы. Часть 1. Метод сжигания в колбе с кислородом"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1992-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28644-90 (ИСО 6528-1-84)
РЕЗИНА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ СЕРЫ Часть 1
МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ
Иианнс официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 678.01.001.4:006.354 Группа JI69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗИНА. Определение содержания обшей серы
Часть 1. Мегод сжигания в колбе с кислородом
Rubber. De le rmi па lion оГ total sulphur content Pari I. Oxygen combustion flask method
mkc 83.060
Дата введении 01.U1.92
!. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в резине сжиганием в колбе с кислородом.
Метод применим для определения всего количества серы в резине, кроме той, которая содержится в сульфате бария.
Метод применим к натуральному, хлоропреповому, бутадиенстирольному, бутадиеновому, изопреновому, этиленпропиленовому, бутадиен-нитрнлыюму каучукам и эбониту.
Настоящий метод дает ненадежные (обычно заниженные) результаты в присутствии соединения свинца, сурьмы, бария и кальция. Если карбонат кальция является единственным имеющимся соединением кальция, то удовлетворительные результаты moot быть получены модификацией поглотительного раствора.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Испытуемую пробу сжигают в атмосфере кислорода в кислородной колбе, содержащей перекись водорода. Происходит окисление полимерной части резины, а сера превращается в серную кислоту. Полученный раствор пропускают через катионообменную колонку для удаления таких мешающих металлов, как иинк. Раствор титруют перхлоратом бария в присутствии шпона в качестве индикатора.
При проведении анализа должны быть соблюдены все меры предосторожности.
3. РЕАКТИВЫ
В процессе анализа используют реАКТивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или
волу эквивалентной чистоты.
Примечание. Приведено два истода подготовки индикатора. Спсииалисг-аналптик может выбрать способы подготовки, наиболее отвечающие его опыту, оборудованию и потребностям.
3.1. Поглотительный раствор
3.1.1. Перекись водорода, 2%-ный раствор (по массе)
Разбавляют I объем перекиси водорода (Н-0:) до 15 объемов водой.
Примечание. 30%-нш перекись водорода очень разъедает кожу. Работать с ней необходимо в резиновых или пласгмассовых перчатках и зашитых очках.
ГОСТ 28644-90
(ИСО 6528-1-84)
Иишкне официальное Перепечатка воспрещена
¦ Издательство стандартов, 1990 ¦С Стандартинформ, 2005
ГОСТ 28644-90 С. 2
3.1*2. Перекись водорода/соляная кислота
Разбавляют 4 объема 30%-ного (по массе) раствора перекиси водорода (HjO?) до 60 объемов водой, добавляют 5 объемов концентрированной соляной кислоты Оь,. = LIS мг/м3) и тщательно перемешивают*
3.2. Раствор хлорной кислоты
Смешивают I объем 50 %-ного (по массе) раствора хлорной кислоты (НСЮ4) с I объемом воды.
Примечание* С v юрной кислотой с. icaj ст обращаться особенно осторожно* Взаимодействие с пылью или органическими микрочастицами может во многих случаях иызвать воспламенение. Следует избегать контАКТа хлорной кислоты с органическими esc шестами.
3.3. 2-Пропанол
3.4. Перхлорат бария, раствор 0,01 моль/дм3.
3.4.1. Приготовление
Растворяют 3,363 г перхлората бария |Ва(СЮ4)2| в 200 см3 воды. Доводят рН до 3,5 раствором хлорной кислоты (3.2). Разбавляют до I дм3 2-пропанолом (3.3).
3.4.2. Стандартизация
Для стандартизации раствора перхлората бария взвешивают 0,10 г безводного сульфата натрия (Na3S04) с погрешностью не более 0,1 мг и растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью 100 см3. Доводят до метки водой. Отбирают пипеткой точно 10 см3 пригото&чеиного раствора в небольшую колбу или химический стакан, добавляют 40 см3 2-пропанола для получения 80 %-пого спиртового раствора и титруют в соответствии с п. 7.3.3. Концентрация (с) раствора перхлората бария в молях на кубический дециметр вычисляют по формуле
где т — масса сульфата натрия, г;
У5— объем раствора перхлората бария, израсходованный на титрование, см1.
3.4.3. Растворы перхлората бария разлагаются при хранении и должны стандартизоваться достаточно часто для определения изменения концентрации на 0,0005 моль/дм3,
3.5. Катионообменная смола — сильно кислая, содержащая АКТивные группы сульфоновой кислоты.
Примечание. Существует много типов смол, отличающихся также размером частиц. Дополнительные подробное in относительно смолы, которая была признана удовлетворительной, можно получить в секретариате ИСО ТК 45 (Британский институт стандартов или Центральный секретариат ИСО).
Перед заполнением колонки (п. 4.6) смолу оставляют стоять в стакане с дистиллированной водой для абсорбции волы и набухания.
Следует следить за тем. чтобы перед использованием и после регенерации выполнялись следующие ТРЕБОВАНИЯ (так как смола обладает высокой способностью связывать мешающие катионы, ее можно использовать 5—10 раз без регенерации):
а) 10 см3 0,02 моль/дм3 раствора серной кислоты должны полиостью злюироваться из смолы промывкой 15 см3 воды.
Последнюю порцию промывных вод проверяют на отсутствие сульфат-ионов с помощью раствора торона;
б) ионообменная колонка должна быть пригодна для удаления 0,1 г пипка, который является наиболее харАКТерным мешающим катионом при анализе резни.
Для регенерации смолы пропускают 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты через слой смолы со скоростью 2—3 капли в I с и затем промывают 20 см3 воды с более высокой скоростью. Проверяют последние несколько капель промывных вод на отсутствие сульфат-номов с помощью раствора торона.
3.6. Соляная кислота, раствор 2 моль/дм3.
3.7. Кислород в баллоне для сжатого газа с устройством для ввода в кислородную колбу (п. 4.1).
3.8. Индикаторные системы
Используют две индикаторные системы, пригодные для использования в настоящем стандарте — чистый торон (п. 3.8.1) и смесь торона с метиленовым голубым (п. 3.8.2). Пригодный к использо»
С 3 ГОСТ 28644-90
шшию I'opoii представляет собой однородный красный порошок и дает прозрачный водный раствор оранжевого цвета.
3.8.1. Торой |4-/(2-арсонофенил) а»/-3-гидрокси-2,7-нафталиндисульфокислота, динатрие-вая соль|, раствор 0,2 %.
Растворяют 0,2 г торона а 100 см' воды.
3.8.2. Торон/метиленовый голубой.
3.8.2.1. Торон, 0,5%-ный раствор (по массе). Растворяют 0,5 г торона в 100 см3 воды.
3.8.2.2. МетнлеиовыЙ голубой [3,7-бис (димегиламино)-5-фентиазинхлорид|, CI 52015; 0,012 %-ный раствор (по массе).
Растворяют 0,012 г метиленового голубого в 100 см3 воды.
3.9. Нитрат калия. (KNOj) - 0,4%-ный раствор. Растворяют 0.4 г нитрата калия в 100 см1 воды.
3.10. Черная или белая бумага для завертывания испытуемых проб.
Примечания:
I. Все подробности о соответствующей производимой промышленностью 6yxiare можно получить в секретариате ИСО.
Бумагу обычно вырезают, как показано на черт. I. Для платиновых корзинок меньших размеров она может быть разрезана, как УКАЗано на черт. 2.
ФОРМА бумаги для
испытуемых проб
Ю
41
ФОРМА бумаги для шворачивания испытуемых проб для малых платиновых держателей
Черт. 2
2. Хотя большинство видов бумаги, выпускаемой промышленностью, сгорает легко, фильтр вырезают из однородной фильтровальной бумаги и пропитывают раствором нитрата калия (п. 3.9) для улучшения сгорания. Декантируют избыточный расгвор и сушат 6yxiaiy при 100 °С. Если используют бумагу, обработанную таким образом, то после сжигания испытание проводят по п. 7.3.2.2.
3. При использовании устройства с электрическим поджигом бумага не должна иметь выступа, УКАЗанного на черт. 1 и 2.
4. Черная бумага обычно воспламеняется быстрее инфракрасными воспламенителями.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также приведенная в пп. 4.1—4.7.
4.1. Колба для сжигания (колба Шоннгсра)
Толстостенная колба вместимостью I дм3 с платиновым держателем (корзинкой) и туго затянутым зажимом или закрепляющим устройством.
4.2. Воспламенитель. Инфракрасный безопасный воспламенитель с камерой и затвором, электрический воспламенитель или газовая горелка (с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28644-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28644-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28644-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
