Главная » Каталог документов » ГОСТ 13379-82

ГОСТ 13379-82
"Нефть. Определение углеводородов С1-С6 методом газовой хроматографии"

- 137,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Добыча и переработка нефти, газа и смежные производства
Сырая нефть


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа Ы9

НЕФТЬ

Определение углеводородов С —С методом газовой хроматографии ГОСТ

13379-82

Petroleum. Determination of С,—С, hydrocarbons by method of gas chromatography.

MKC 75.040 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.07,83

Настоящий стандарт устанаа1ивает метод определения углеводородов С,— С,, с массовой долей батее 0.01 % в нефти, подготовленной по ГОСТ 9965.

Сущность метода та&тючается в разделении углеводородов С,—С6, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопроводности.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

I. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф ЛХМ-8МД или аналогичного типа с детектором по теплопроводности. Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 750—800 *С. Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 'С.

Весы аналитические с погрешностью измерения не более ±0,0002 г и диапазоном 0—200 г. Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или аналогичного типа. Линейка счетная логарифмическая. Секундомер.

Микрошприи типа МШ-Юили аналогичного типа для ввода жидких проб.

Колба крутлодонная КГП-3- 2- 250-34ТС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Набор сит «Физприбор- или сита аналогичного типа.

Баня песчаная.

Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336.

Сетка проволочная или стеклянная вата.

Додекан НОРМАльный, квалификации ч. или х.ч.

Гексан НОРМАльный, квалификации ч.

Окись алюминия АКТивная по ГОСТ 8136.

Сферохром-2, фракция с частицами размером 0,16—0,25 мм.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Дибутилфталатдлн хроматографии или технический по ГОСТ 8728.

Эфир этиловый или петратейиый.

Гелий в баллоне.

Пузырек из-под пенициллина с мягкой резиновой пробкой. Н-гептадекан.

Кирпич диатомитовый или цветохром 1КДМДХС, цветохром 1ИКДМДХС, цветохром 1К МФДХС, цветохром 11IK МФХС или хроматон N или линохром. фракции с частицами размером 0,125-0,160 или 0.160-0,250 или 0,250-0,315 мм.

Издание официальное

64

Перепечатка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 13379-82 С. 2

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание. Допускается применять аналогичные приборы и материалы по классу точности и чисготс нс ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ОТБОР ПРОБ

2.1. Отбор проб нефти из трубопроводов производят по ГОСТ 2517 в герметичные контейнеры по ГОСТ 24676 или в металлические пробоотборники ПУ или ПГО по ГОСТ 14921.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.2. При отборе проб пробоотборник герметично подсоединяют к пробоотборному устройству любым штуцером. При лом пробоотборник должен находиться в верти калькой положении. На выходной штуцер пробоотборника навинчивают накидную гайку с подсоединенной к ней резиновой трубкой для отвода отбираемой пробы нефти в сливную емкость. Открывают вентили пробоотборника ПГО. для пробоотборника ПУ открывают на один оборот запирающие втулки.

2.3. Открывают запорную арматуру на пробоотборном устройстве и промывают пробоотборник отбираемым продуктом. После пояштения ровной струи нефти закрывают последовательно выпускную, впускную запирающие втулки (или вентили) и запорную арматуру пробоотборного устройства.

2.4. Отсоединяют накидную гайку с отводной резиновой трубкой от пробоотборника, пробоотборник от пробоотборного устройства и навинчивают па оба штуцера запираюших втулок (или вентилей) заглушки.

2.5. При отборе проб необходимо соблюдать ПРАВИЛА техники безопасности при работе с нефтепродуктами и сосудами, работающими под давлением.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. П р и г о т о в л е н и е сорбентов

3.1.1. В качестве сорбента для разделения углеводородов С,—С, применяют окись алюминия, модифицированную вазелиновым маслом, лля разделения С;—Се — дибутнлфталат на сферохроме-2.

3.1.2. Приготовление модифицированной окиси атминия

АКТивную окись алюминия измельчают в ступке и отсеивают фракцию с частицами размером 0,16—0.25 мм. Отсеянную фракцию помешают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печн при 750 *С в течение 7 ч, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. На охлажденную окись алюминия наносят вазелиновое масло из РАСЧЕТа 15 г на 100 г окиси алюминия. Дтя этого в круглодонную колбу насыпают подготовлен ную окись алюминия и наливают раствор вазелинового масла в петролейном или этиловом эфире так, чтобы была покрыта вся окись алюминия. Содержимое колбы тщательно перемешивают в течение 5—10 мин, затем колбу нагревают на песчаной бане при 80 "С—90 "С для испарения эфира, непрерывно перемешивая массу, до полного исчезновения запаха эфира (работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу, при отсутствии открытого огня, с соблюдением правил по технике безопасности).

3.1.3. Приготовление дибутшгфталата на сферохраме-2

Навеску сфсрохрома-2 помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 300 *С* — 350 *С, а затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Охлажденный носитель обрабатывают дибутилфтататом из РАСЧЕТа 20 г па 100 г твердого носителя аналогично п. 3.1.2.

Приготовленные сорбенты хранят в герметичной таре (склянке, закрытой пробкой).

3.2. Подготовка хроматографнческих колонок

3.2.1. Подготовку хроматографнческих колонок и набивку сорбентом выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа. Коней колонки, присоединяемый к испарителю, длиной около 60 мм (для ЛХМ-8МД новых выпусков) или 30 мм (для старых выпусков) оставляют пустым.

3.2.2. Полоску фильтровальной бумаги длиной 60 мм сворачивают в трубочку таким образом, чтобы она легко входила в пустой коней хроматографической колонки до стекловаты иди металлической сетки, закрывающих слой сорбента. На фильтровальной бумаге задерживаются смолистые ком-

61
С. 3 ГОСТ 13379 82

полет ы анализируемой нефти. Трубочки из фильтровальной бумаги меняют через 10—12 анализов нефти. В хроматографах Л ХМ-8МД новых выпусков фильтровальную бумагу заменяют через головку испарителя, отвинтив накидную гайку, в старых выпусках хроматографов ЛХМ-8МД для замены полоски ф11льтровалы1ой бумаги отвинчивают гайку, соединяющую хроматографическую колонку с корпусом испарителя. В этих моделях трубочки из фильтровальной бумаги входят в колонку на глубину 30 мм, а остальная часть выступает в корпус испарителя.

3.2.3. Колонку, заполненную приготовленной по п. 3.1.2 окисью алюминия, устанавливают в ТЕРМостат хроматографа и, не подсоединяя ее к детектору, продувают газом-носителем прн 150 "С в течение 3 ч для АКТивации сорбента.

Колонку, заполненную приготовленным по л. 3.1.3 дибутилфталатом на сферохроме-2, АКТивируют в токе газа-носителя при 90 "С в течение 3 ч.

Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, соединяют ее выходной коней с детектором и проверяют герметичность газовой линии.

3.3. Подготовка хроматографа

Анализ проводят, применяя обратную продувку колонки потоком газа-носителя с регистрацией или без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов (черт. I). Допускается применять любую из УКАЗанных схем.

Изменения в схеме при монтаже и на-Схсма прямой и обратной гаювой продувки хроматографа (а|ке хроматографа показаны на черт. I.

ЛХМ-8МД По схеме с регистрацией суммарного пика

тяжелых углеводородов вторую катанку отсоединяют, а детектор соединяют с испарителем прн помощи перемычки. Выход детектора второй колонки соединяютс испарителем первой (рабочей) колонки. Выход детектора первой колонки соединяютс краном-дозатором.

По схеме без регистрации суммарного пика тяжелых углеводородов кран-дозатор соединяют с испарителем первой колонки.

Выход детектора первой колонки соединяют с краном-дозатором. Газовая СХЕМА второй катанки остается без изменения.

Подк.1 ючен не хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим выполняют согласно инструкции по монтажу и эксплуатации хроматографа.

3.4. Приготовление градуировочной смеси

Для количественного РАСЧЕТа хромато-грамм применяю

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13379-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13379-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13379-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.