Главная » Каталог документов » ГОСТ 28353.1-89
ГОСТ 28353.1-89
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.22:543.06:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕВРО Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-cm(aion analysis
M КС 39.060
77.120.99 ОКСТУ 1709
Дата ынгдеини 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмнесионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99.9 %.
Станларт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного ГРАФИКа по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
Опреле.шеиый эдсысн!
М ¦.'¦'и.ш аила. **
Определяемый племен)
Массовая доля. %
Золото
Or 0.0002 до 0,0)
Сурьма
От 0.0002 до 0.005
Мель
> 0,0002 • 0.02
Цинк
> 0.0005 - 0.005
Железо
- 0,0001 • 0.01
Кобол ы
. 0.0002 - 0,003
Платина
> 0,0002 . 0,01
Никель
> 0.0002 > 0.002
Пал далий
> 0.0002 • 0.01
Мышьяк
> 0.0002 - 0,004
Родий
. 0.0002 • 0.003
Теллур
> 0,001 - 0.01
Висмут
- 0.0001 • 0.005
Марганец
• 0.0001 • 0,005
Свиней
• 0.0002 • 0.01
НОРМЫ погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долен примесей с доверительной вероятностью Р ¦ 0.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массивам ноли примеси. %
НОРМА погрешности. дн. t
Macconan lulu принеси. t
НОРМА natpe ill ноет и. Д.. '«
0.00010
х 0,00006
0.0030
1 0,0008
0.00030
х 0.00015
0.005О
• 0.0015
0.00050
х 0,00025
0,010
± 0.002
0,0010
х 0,0004
0.020
± 0.005
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 28353.0.
ГОСТ 28353.1-89
11 - j.1 и и l официальное Перепечатка ьоспрешена
?
С. 2 ГОСТ 28353.1-89
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлнн юной системой освещения. Генератор, обеспечивающий луговой разряд переменного тока. Штата с принудительным охлаждением. Микрофотометр.
Фотоатастннки егккттюфафические шпон 1. 2. 3. ЭС иди лрутне кошрасшис фотоматериалы. Плита электрическая с закрытой спиралью. Печь сопротивления мошностью 5 кВт. Электроды угольные спектрильно-чистые:
нижние - диаметром 6-8 мм. длиной 30-50 мм с конусным углублением I мм; верхние - диаметром 6-8 мм. длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный kohvc. Металлорсзы.
Станок xiя заточки угольных электродов. Весы аналитические 2-го класса. Ослабитель трехступенчатый. Тигли флртроровые по ГОСТ 9147. Проявитель:
метол <4-метнламинофенол сульфит) по ГОСТ 25664 .......... 2.2 ,
натрии есрнисто-кислыП по ГОСТ I9S................. % ,
гидрохинон пиралноксибенкш ло ГОСТ 1962?............. H.R т
натрий углекислый по ГОСТ S3..................... о г
калий бромистый по ГОСТ 4160.................... j,
•ода дистиллированная по ГОСТ 670*.................. „, (ООО см'
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244............ 300 т
аммониЛ хлористый по ГОСГ 3773 ................... 20 т
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.................. до (ООО см1
Стаканчики графитовые, и и отопленные из спектрально-чистого графита. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1. Стандартные образны состава серебра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
От каждой пробы отбирают нс менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца - не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очишают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помешают в чистый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Каждый королек помешают ¦ конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним злектродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях. Условия «фотографирования спектров:
ширина шели спектрографа 0.015 мм; экспозиция — 25—60 с; расстояние между электродами — 1,5—2 мм устанавливаю! по шаблону.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5—6 А.
Фото(рафнрование спектров проводят в двух областях спектра: прн установке шкалы пин волн на 325 н 260 нм. Дзя каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартною .юра ша и по чегыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0.012 % и железа более 0.002 % спекгры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Даш волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.
4
ГОСТ 28353.1-89 С. 3
Таблица 3
Определяемый члгмеш
Длина водны аналитической линии, им
И шор вал определяемы! массивы* долек.%
Золото
2 Ь 7.61)
0.0002-0,01
Мель
324.75 249,22
О.ОО02-0.ОО2 0.001-0.02
Железо
302,06 259.94
0.О001-0.01
Плати ня
265.94
0.0002-0.01
Пол ал н 1)
342.12
О.ОО02-0.О03
340,46
0.0002-0.003
324.27
0.0002-0.01
Родий
343.49 339.68
О.ОО02-0.О03
Висмут
306.77
0.О001-0.002
289.80
0.001-0.005
Свинец
283,31
0.0002-0.01
266,32
0.0002-0.005
261.42
0.0002—0.61
Сурьма
287.79
0.0002-0.005
259.81
0.0002-0,002
Цинк
334.50
0,0005-0.003
Кобальт
345.35 340.51
0.0002-0.003
Никель
305.08 227.02
0.0002-0,002
Мышьяк
234.98
0,0002—0.004
Теллур
238.58
0.601-0,01
Марганец
279.83 279.48 259.37
0.0001-0.002
257.28
0.001-0.005
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента 51 ,ф (табл. 3) и близлежащего фона Л'.(| (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений Д5= Лл»ф — Лф. По значениям AS, и АА\, полученным ло двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое Д.У. От средних значений AS' для стандартных образцов и л.У. полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности lg —- . в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.
'¦
Градуировочный ГРАФИК строят в координатах: логарифм относительной интенсивности lg —
— логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце lg С. По градуировоч-
ному ГРАФИКу и значениям lg—находят массовые доли определяемого элемента в процентах (че-
/ф
тыре параллельных опредепения).
При работе в области НОРМАльных почернений допускается строить градуировочный ГРАФИК в координатах AS — IgC
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений.
5
С. 4 ГОСТ 28353.1-89
s.2. Расхождения результатов параллельны* определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определен,ни и расхождение результатов анализа (ранюсть между базьшим и меньший из двух результатов анализа) не датжны превышать значении абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью Р - 0.95 и приведенных ¦ табл. 4.
Таблица 4
Час(<э•¦¦¦ иш MfucHim. "1
Абсолютное aonytaocHOC рлоаалеиис. ч
Muiiiut юля i.wurn га. %
AkoiDiHix аянаяваявам
pJlUUUH«f. %
0.00010
0,00008
0,0030
0,0010
0.0003
0.0001
0.005О
0,0013
0,0003
0.0003
0,010
0,003
0.0010
0,0003
0,020
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28353.1-89
"Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1991-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.22:543.06:006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕВРО Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-cm(aion analysis
M КС 39.060
77.120.99 ОКСТУ 1709
Дата ынгдеини 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмнесионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99.9 %.
Станларт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного ГРАФИКа по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
Опреле.шеиый эдсысн!
М ¦.'¦'и.ш аила. **
Определяемый племен)
Массовая доля. %
Золото
Or 0.0002 до 0,0)
Сурьма
От 0.0002 до 0.005
Мель
> 0,0002 • 0.02
Цинк
> 0.0005 - 0.005
Железо
- 0,0001 • 0.01
Кобол ы
. 0.0002 - 0,003
Платина
> 0,0002 . 0,01
Никель
> 0.0002 > 0.002
Пал далий
> 0.0002 • 0.01
Мышьяк
> 0.0002 - 0,004
Родий
. 0.0002 • 0.003
Теллур
> 0,001 - 0.01
Висмут
- 0.0001 • 0.005
Марганец
• 0.0001 • 0,005
Свиней
• 0.0002 • 0.01
НОРМЫ погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долен примесей с доверительной вероятностью Р ¦ 0.95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массивам ноли примеси. %
НОРМА погрешности. дн. t
Macconan lulu принеси. t
НОРМА natpe ill ноет и. Д.. '«
0.00010
х 0,00006
0.0030
1 0,0008
0.00030
х 0.00015
0.005О
• 0.0015
0.00050
х 0,00025
0,010
± 0.002
0,0010
х 0,0004
0.020
± 0.005
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 28353.0.
ГОСТ 28353.1-89
11 - j.1 и и l официальное Перепечатка ьоспрешена
?
С. 2 ГОСТ 28353.1-89
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлнн юной системой освещения. Генератор, обеспечивающий луговой разряд переменного тока. Штата с принудительным охлаждением. Микрофотометр.
Фотоатастннки егккттюфафические шпон 1. 2. 3. ЭС иди лрутне кошрасшис фотоматериалы. Плита электрическая с закрытой спиралью. Печь сопротивления мошностью 5 кВт. Электроды угольные спектрильно-чистые:
нижние - диаметром 6-8 мм. длиной 30-50 мм с конусным углублением I мм; верхние - диаметром 6-8 мм. длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный kohvc. Металлорсзы.
Станок xiя заточки угольных электродов. Весы аналитические 2-го класса. Ослабитель трехступенчатый. Тигли флртроровые по ГОСТ 9147. Проявитель:
метол <4-метнламинофенол сульфит) по ГОСТ 25664 .......... 2.2 ,
натрии есрнисто-кислыП по ГОСТ I9S................. % ,
гидрохинон пиралноксибенкш ло ГОСТ 1962?............. H.R т
натрий углекислый по ГОСТ S3..................... о г
калий бромистый по ГОСТ 4160.................... j,
•ода дистиллированная по ГОСТ 670*.................. „, (ООО см'
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244............ 300 т
аммониЛ хлористый по ГОСГ 3773 ................... 20 т
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.................. до (ООО см1
Стаканчики графитовые, и и отопленные из спектрально-чистого графита. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1. Стандартные образны состава серебра.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
От каждой пробы отбирают нс менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного образца - не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра очишают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помешают в чистый графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Каждый королек помешают ¦ конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним злектродом служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
Спектры стандартных образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях. Условия «фотографирования спектров:
ширина шели спектрографа 0.015 мм; экспозиция — 25—60 с; расстояние между электродами — 1,5—2 мм устанавливаю! по шаблону.
В качестве источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5—6 А.
Фото(рафнрование спектров проводят в двух областях спектра: прн установке шкалы пин волн на 325 н 260 нм. Дзя каждой области спектра получают по две спектрограммы для каждого стандартною .юра ша и по чегыре спектрограммы для каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0.012 % и железа более 0.002 % спекгры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат. Даш волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.
4
ГОСТ 28353.1-89 С. 3
Таблица 3
Определяемый члгмеш
Длина водны аналитической линии, им
И шор вал определяемы! массивы* долек.%
Золото
2 Ь 7.61)
0.0002-0,01
Мель
324.75 249,22
О.ОО02-0.ОО2 0.001-0.02
Железо
302,06 259.94
0.О001-0.01
Плати ня
265.94
0.0002-0.01
Пол ал н 1)
342.12
О.ОО02-0.О03
340,46
0.0002-0.003
324.27
0.0002-0.01
Родий
343.49 339.68
О.ОО02-0.О03
Висмут
306.77
0.О001-0.002
289.80
0.001-0.005
Свинец
283,31
0.0002-0.01
266,32
0.0002-0.005
261.42
0.0002—0.61
Сурьма
287.79
0.0002-0.005
259.81
0.0002-0,002
Цинк
334.50
0,0005-0.003
Кобальт
345.35 340.51
0.0002-0.003
Никель
305.08 227.02
0.0002-0,002
Мышьяк
234.98
0,0002—0.004
Теллур
238.58
0.601-0,01
Марганец
279.83 279.48 259.37
0.0001-0.002
257.28
0.001-0.005
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента 51 ,ф (табл. 3) и близлежащего фона Л'.(| (минимальное почернение рядом с аналитической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений Д5= Лл»ф — Лф. По значениям AS, и АА\, полученным ло двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднее арифметическое Д.У. От средних значений AS' для стандартных образцов и л.У. полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности lg —- . в соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.
'¦
Градуировочный ГРАФИК строят в координатах: логарифм относительной интенсивности lg —
— логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце lg С. По градуировоч-
ному ГРАФИКу и значениям lg—находят массовые доли определяемого элемента в процентах (че-
/ф
тыре параллельных опредепения).
При работе в области НОРМАльных почернений допускается строить градуировочный ГРАФИК в координатах AS — IgC
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений.
5
С. 4 ГОСТ 28353.1-89
s.2. Расхождения результатов параллельны* определений (разность между наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определен,ни и расхождение результатов анализа (ранюсть между базьшим и меньший из двух результатов анализа) не датжны превышать значении абсолютных допускаемых расхождений, установленных с доверительной вероятностью Р - 0.95 и приведенных ¦ табл. 4.
Таблица 4
Час(<э•¦¦¦ иш MfucHim. "1
Абсолютное aonytaocHOC рлоаалеиис. ч
Muiiiut юля i.wurn га. %
AkoiDiHix аянаяваявам
pJlUUUH«f. %
0.00010
0,00008
0,0030
0,0010
0.0003
0.0001
0.005О
0,0013
0,0003
0.0003
0,010
0,003
0.0010
0,0003
0,020
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28353.1-89 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28353.1-89 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28353.1-89 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
