Главная » Каталог документов » ГОСТ 3877-88
ГОСТ 3877-88
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа Ш
МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метол определения серы сжиганием в калориметрической бомбе
Petroleum products. Determination of sulfur by cahirimelric bomb method
MKC 75.080 ОКСТУ 0204
Дата введения 01.01.89
ГОСТ 3877-88
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы (не менее 0,1 %) в нефтепродуктах, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки.
Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, не растворимые в воде осадки, и на отработанные масла.
Сущность метода заключается в сжигании продукта в калориметрической бомбе в среде кислорода под да&тением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.
I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
2.1. Установка для определения серы (приложение).
Бомба калориметрическая вместимостью 250—500 см', рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допускается применять бомбы другого типа.
Эксикатор 2-190, 250 по ГОСТ 25336.
Тигель высокий 3,4 по ГОСТ 9147, тигель В-10 по ГОСТ 19908 или тигель кварцевый (высота 20 мм. верхний диаметр 20 мм, нижний — 10 мм).
Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800 ± 20) "С.
Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0—1600 "С, с ТЕРМоэлектрическим преобразователем типа ТХА.
Щипиы для тиглей длиной приблизительно 350 мм. Баня водяная.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Стаканы вместимостью 250. 400. 600 см' по ГОСТ 25336.
Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336.
Промывалка вместимостью 500—1000 см5 с резиновой грушей.
Весы лабораторные обшего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для УКАЗанных марок. Цилиндр 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.
Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 100 'С. Секундомер по НД или аналогичный с погрешностью измерения 0,02 с.
II: мин. официальное
98
11ерепечатка военрешена
ГОСТ 3877-88 С. 2
Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60—120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).
Баллон с кислородом чистотой не менее 98 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или чл.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10 %-пыЧ раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 3 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02 %-ный раствор.
Фильтры обеззоленные плотные (-синяя лента») диаметром 70—90 мм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. д. а., 5 %-ный раствор.
Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164. используемое как разбавитель.
Нефрасы СЭ—80/120 и СЗ—80/120 по НД или другой с содержанием серы не более 0,02.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эфир петролейный.
Раствор бромной воды насыщенный: 3 г брома растворяют в 100 г воды. Допускается использовать реАКТивы квалификации не ниже УКАЗанной в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы и крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.
3.2. Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.
Проверяю! герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.
3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь ПРАВИЛАми устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и УКАЗАНИЯми, изложенными в ПАСПОРТе, прилагаемом к аппарату.
3.4. В тигель помешают ОБРАЗЕЦ, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Масса образца УКАЗана в табл. I.
T а б л и u а I
Массовая доли сери > обрате. %
Масса обрата, t
Масса масла <эразбавители), t
До 5
От 0.6 ло 0,8
0,0
Св.5
Ог 0.3 до 0,4
Or 0,3 до 0.4
3.5. В бомбу наливают 10 см' 5 %-ного раствора углекислого натрия. Тигель с нефтепродуктом устанавливают в тигель — держатель крышки бомбы.
Отрезают запальную проволоку длиной 60—120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась а тигель с нефтепродуктом.
Встаазяют крышку в стакан бомбы и завинчивают накидную гайку вручную.
Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5—4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.
Для сжигания образца подключают токоведуший провод к электроду бомбы.
99
С. 3 ГОСТ 3*77-88
4. проведение испытания
4.1 Проверяют готовнюсть установки к сжиганию нсфгепроду к ia. Включают ток. При такой страния нефтепродукта яатяется загорание синильной лампы и нагревание корпуса бомбы.
4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с титлеч - держателем hi бомбы, гшатедыто проверяют ни внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нсфгепродукта или сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразиого налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы йены танин поиюриют. наполняя бомбу кислородом до давлении на 0,5—1.0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3.1—3.3.
При проведении повторного испытании допускается увеличивать давление в соответствии с ¦ рсбованиими, предъявляемыми к сосудам, работающим пол давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, и том числе тигель.
4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см\ собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то. чтобы разбрызгиванием или иным обратом не растерять части жидкости ит бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических игрязнений (кусочков окалины и тл.).
Фи it.ip тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные волы присоединяют к фильтрату. Д1Я полноты окисления фильтрата допускается добаатятъ в него 10 см1 насыщенного [l.ienuip.i бромной воды. В случае получения бо ibiuero объема промывных пол [опускается унари ванне до объема 200 см1.
4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевою и приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (рН 5). после чето раствор нагревают до кипения.
К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см1 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станем светлым рнснюр. проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом нс образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прнбаатяют горячий раствор хлористого бария до тех пор. пока вновь иризитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане ¦ течение 2 ч. посте чего оставляют ею на 2 ч при температуре 60-70 "С и на 20—30 мин при комнатной температуре иди оставляют на 12- 16 ч при комнатной температуре
4.6. Отстоявшуюся в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 3877-88
"Нефтепродукты. Метод определения серы сжиганием в калориметрической бомбе"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1989-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа Ш
МЕЖГОСУДАРСТВЕН Н Ы Й СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метол определения серы сжиганием в калориметрической бомбе
Petroleum products. Determination of sulfur by cahirimelric bomb method
MKC 75.080 ОКСТУ 0204
Дата введения 01.01.89
ГОСТ 3877-88
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы (не менее 0,1 %) в нефтепродуктах, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки.
Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, не растворимые в воде осадки, и на отработанные масла.
Сущность метода заключается в сжигании продукта в калориметрической бомбе в среде кислорода под да&тением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.
I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
2.1. Установка для определения серы (приложение).
Бомба калориметрическая вместимостью 250—500 см', рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допускается применять бомбы другого типа.
Эксикатор 2-190, 250 по ГОСТ 25336.
Тигель высокий 3,4 по ГОСТ 9147, тигель В-10 по ГОСТ 19908 или тигель кварцевый (высота 20 мм. верхний диаметр 20 мм, нижний — 10 мм).
Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800 ± 20) "С.
Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0—1600 "С, с ТЕРМоэлектрическим преобразователем типа ТХА.
Щипиы для тиглей длиной приблизительно 350 мм. Баня водяная.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Стаканы вместимостью 250. 400. 600 см' по ГОСТ 25336.
Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336.
Промывалка вместимостью 500—1000 см5 с резиновой грушей.
Весы лабораторные обшего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для УКАЗанных марок. Цилиндр 1-25 или 3-25 по ГОСТ 1770.
Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 100 'С. Секундомер по НД или аналогичный с погрешностью измерения 0,02 с.
II: мин. официальное
98
11ерепечатка военрешена
ГОСТ 3877-88 С. 2
Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60—120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).
Баллон с кислородом чистотой не менее 98 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или чл.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10 %-пыЧ раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 3 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02 %-ный раствор.
Фильтры обеззоленные плотные (-синяя лента») диаметром 70—90 мм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч. д. а., 5 %-ный раствор.
Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164. используемое как разбавитель.
Нефрасы СЭ—80/120 и СЗ—80/120 по НД или другой с содержанием серы не более 0,02.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эфир петролейный.
Раствор бромной воды насыщенный: 3 г брома растворяют в 100 г воды. Допускается использовать реАКТивы квалификации не ниже УКАЗанной в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы и крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.
3.2. Проверяют техническое состояние частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.
Проверяю! герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.
3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь ПРАВИЛАми устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и УКАЗАНИЯми, изложенными в ПАСПОРТе, прилагаемом к аппарату.
3.4. В тигель помешают ОБРАЗЕЦ, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Масса образца УКАЗана в табл. I.
T а б л и u а I
Массовая доли сери > обрате. %
Масса обрата, t
Масса масла <эразбавители), t
До 5
От 0.6 ло 0,8
0,0
Св.5
Ог 0.3 до 0,4
Or 0,3 до 0.4
3.5. В бомбу наливают 10 см' 5 %-ного раствора углекислого натрия. Тигель с нефтепродуктом устанавливают в тигель — держатель крышки бомбы.
Отрезают запальную проволоку длиной 60—120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась а тигель с нефтепродуктом.
Встаазяют крышку в стакан бомбы и завинчивают накидную гайку вручную.
Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5—4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.
Для сжигания образца подключают токоведуший провод к электроду бомбы.
99
С. 3 ГОСТ 3*77-88
4. проведение испытания
4.1 Проверяют готовнюсть установки к сжиганию нсфгепроду к ia. Включают ток. При такой страния нефтепродукта яатяется загорание синильной лампы и нагревание корпуса бомбы.
4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с титлеч - держателем hi бомбы, гшатедыто проверяют ни внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нсфгепродукта или сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразиого налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы йены танин поиюриют. наполняя бомбу кислородом до давлении на 0,5—1.0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3.1—3.3.
При проведении повторного испытании допускается увеличивать давление в соответствии с ¦ рсбованиими, предъявляемыми к сосудам, работающим пол давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, и том числе тигель.
4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см\ собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то. чтобы разбрызгиванием или иным обратом не растерять части жидкости ит бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических игрязнений (кусочков окалины и тл.).
Фи it.ip тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные волы присоединяют к фильтрату. Д1Я полноты окисления фильтрата допускается добаатятъ в него 10 см1 насыщенного [l.ienuip.i бромной воды. В случае получения бо ibiuero объема промывных пол [опускается унари ванне до объема 200 см1.
4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевою и приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (рН 5). после чето раствор нагревают до кипения.
К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см1 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станем светлым рнснюр. проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом нс образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прнбаатяют горячий раствор хлористого бария до тех пор. пока вновь иризитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане ¦ течение 2 ч. посте чего оставляют ею на 2 ч при температуре 60-70 "С и на 20—30 мин при комнатной температуре иди оставляют на 12- 16 ч при комнатной температуре
4.6. Отстоявшуюся в
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 3877-88 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 3877-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 3877-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
