Главная » Каталог документов » ГОСТ 28659-90
ГОСТ 28659-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28659-90 (ИСО 2454-82)
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ ЕДТА
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 678.06.546.47.06:006.354 Гвупва Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
Определение иинка методом титрования ЕДТА
Rubber product*.Dcicrminaiion of zinc content. ED ТА tiirimctric method
ГОСТ 28659-90
(ИСО 2454-82)
M КС 83.060 ОКСТУ 2509
Дата введения 01.07.92
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения пинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.
Присутствие свшша, магния, железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.
2. ССЫЛКИ
ИСО 247 -Резина.Определение содержания золи».
ИСО 385-1" «Стеклянная посуда. Бюретки ч I. Основные ТРЕБОВАНИЯ-
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте.Удаляют кремний обработкой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторадюмн патов. Мешающее действие железа, титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2.4-пентадиона). Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии дитизона в качестве индикатора.
4. РЕАКТИВЫ
ПРИ РАБОТЕ СРЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ
В процессе анализа используют реАКТивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.
4.1. Ацетон.
4.2. 2.4-пентадион, 10%-ныЙ (по объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).
4.3. Кислота соляная, р = 1,18 т/м*.
4.4. Кислота серная, р= 1,84 t/mj.
4.5. Кислота фтористо-водородная, 48&-иыЙ раствор (по массе).
4.6. Гидроокись аммония, р = 0,91 т/м3.
• ИСО 385-1-84 ввслснов ГОСТ 29351—91
И манне официальное Перепечатка воспрещена
?> Издательство стандартов, 1990 © Стандартинформ, 2006
С. 2 ГОСТ 28659-90
4.7. Буферный раствор
Растворяют 60 г уксусной кислоты (CHjCOOH) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл3.
4.8. Хлорид алюминия, раствор (Л1С13 • 6Н,О) = 0,1 моль/дм3.
Растворяют 2.42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см3.
4.9. Хлорид магния, раствор с (MgCT, ¦ 6Н,0) = 0,1 моль/дм3.
Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в воде и разбавляют ло 100 см3.
4.10. Фторид аммония, раствор с (NH^F) =3 моль/дм3.
Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см3. Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.
4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий I ч. ZnO на I дм3.
Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре (550 1 25) "С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1,0 г высушенного реАКТива и растворяют в смеси 50 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см1 и доводят иодой до метки.
I см3 такого стандартного раствора содержит 1 мг ZnO.
4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этиле пли нитрил тетрауксусной кислоты дву натриевая соль), кристаллопшрат, стандартный раствор с (C10H|4NjOsNa, ¦ 2НгО) = 0,01 моль/дм3.
4.12.1. Подготовка к испытанию
Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 см3.
4.12.2. Определение титра раствора
Переносят пипеткой 25см3 стандартного раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в соответствии с п. 6.3, начиная со слов: -добавляют 2 см3 раствора хлорида алюминия». Проводят титрование, как УКАЗано в л.6.4 с помощью бюретки на 50 см3 (п.5.3).
4.12.3. Титр раствора
Титр раствора двунатриевой соли ЕДТА. выраженной в граммах оксида цинка на см3, вычисляют по формуле
Т= т'
где lit] — масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора цинка (п. 4.11),г;
V\ — объем двунатриевой соли ЕДТА, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка (п. 4.11), см3.
4.13. Индикатор дитизон
Растворяют 0.01 гдитизона (1,5-дефеннлтиокарбазон) в 10 см3 ацетона (п.4.1). Готовят свежий раствор каждые 48 ч.
4.14. Универсальная индикаторная бумага.
5. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также УКАЗанная в пп. 5.1—5.4.
5.1. Муфельная печь с температурой (550 ± 25) *С.
5.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с иеной деления 0,02 см3, соответствующая ТРЕБОВАНИЯм ИСО 385-1, класс А.
5.3. Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3, соответствующая ТРЕБОВАНИЯм ИСО 385-1, класс А.
5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см3.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Помешают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п. 5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в случае присутствия галогЕНИРованных каучуков — по метолу С ИСО 247.
Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят содержимое тигля в стакан вместимостью 250 см3, в котором находится около 50 см3 воды. Дробят ку-
ГОСТ 28659-90 С. 3
сочки юлы стеклянным стержнем для перемешивлния. Если посте охлаждения остается нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п.6.2. ести нерастворимого вещества нет - в соответствии с и. 6.3.
6.2. Отфильтровывают осадок через беэюльную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу но второй платиновый тигель (и. 5.4) и добавляют 2 см1 серной кислоты (п. 4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной кме.'н..... Переносят тигельс содержимым в муфельную печь (п. 5.1) и нагревают при температуре 1550 1 25) *С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой юлы.
Смачивают осадок 5—10 каплями серной КИСЛОТУ (п. 4.4) н добавляют 5 см' раствора фтористоводородной кисюты (п. 4.5) в вытяжном шкафу.Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при появлении белых паров, укапывающих на разложение серной кисюты. После охлаждения лобаатяют еше 5-10 капель серной кисюты и 5 см' раствора фтористоводородной кисюты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кисюты. затем добавляют I см' серной кисюты и 5 см' раствора фтористоводородной кисюты к мокрому осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту: нагревание останавливают при появлении белых паров.
Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигель дистиллированной водой и соединяют промывные воды с фильтратом.
6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 см-1. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Отбирают аликвотиую пробу в зависимости от ожидаемого содержания пинка (и аилветствни с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см1.
Омиагиаа aanuui юи. %
Объем LiHuiHoa пробы. CM1
Висчнм.н i» бюрпаи. см'
Oi 0 до 3
25
10 (п. 5.2)
• 3 ¦ t
10
10 in. 5.2)
Св. S
10
50 In. 3.31
При необходимости разводят ад и квотную проб* до 25 см', добавляют 2 см1 раствора хлорида алюминии <эп 4.Н). 5 см' раствора хлорида магния (п. 4.9) и 10 см1 раствора фторида аммония
(п. 4.10).
Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не будет УКАЗыватьна щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см3серной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и иггем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до щелочной реакции, а затем еше 0,5 см1 этою же раствора. Затем вводят 10 см3 буферного раствора (п.4.7), 60 см3 ацетона (п.4.1), 5 с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28659-90
"Изделия резиновые. Определение цинка методом титрования ЕДТА"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1992-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСТ 28659-90 (ИСО 2454-82)
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ ЕДТА
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 678.06.546.47.06:006.354 Гвупва Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
Определение иинка методом титрования ЕДТА
Rubber product*.Dcicrminaiion of zinc content. ED ТА tiirimctric method
ГОСТ 28659-90
(ИСО 2454-82)
M КС 83.060 ОКСТУ 2509
Дата введения 01.07.92
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения пинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.
Присутствие свшша, магния, железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.
2. ССЫЛКИ
ИСО 247 -Резина.Определение содержания золи».
ИСО 385-1" «Стеклянная посуда. Бюретки ч I. Основные ТРЕБОВАНИЯ-
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте.Удаляют кремний обработкой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторадюмн патов. Мешающее действие железа, титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2.4-пентадиона). Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии дитизона в качестве индикатора.
4. РЕАКТИВЫ
ПРИ РАБОТЕ СРЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ
В процессе анализа используют реАКТивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.
4.1. Ацетон.
4.2. 2.4-пентадион, 10%-ныЙ (по объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).
4.3. Кислота соляная, р = 1,18 т/м*.
4.4. Кислота серная, р= 1,84 t/mj.
4.5. Кислота фтористо-водородная, 48&-иыЙ раствор (по массе).
4.6. Гидроокись аммония, р = 0,91 т/м3.
• ИСО 385-1-84 ввслснов ГОСТ 29351—91
И манне официальное Перепечатка воспрещена
?> Издательство стандартов, 1990 © Стандартинформ, 2006
С. 2 ГОСТ 28659-90
4.7. Буферный раствор
Растворяют 60 г уксусной кислоты (CHjCOOH) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл3.
4.8. Хлорид алюминия, раствор (Л1С13 • 6Н,О) = 0,1 моль/дм3.
Растворяют 2.42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см3.
4.9. Хлорид магния, раствор с (MgCT, ¦ 6Н,0) = 0,1 моль/дм3.
Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в воде и разбавляют ло 100 см3.
4.10. Фторид аммония, раствор с (NH^F) =3 моль/дм3.
Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см3. Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.
4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий I ч. ZnO на I дм3.
Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре (550 1 25) "С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1,0 г высушенного реАКТива и растворяют в смеси 50 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см1 и доводят иодой до метки.
I см3 такого стандартного раствора содержит 1 мг ZnO.
4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этиле пли нитрил тетрауксусной кислоты дву натриевая соль), кристаллопшрат, стандартный раствор с (C10H|4NjOsNa, ¦ 2НгО) = 0,01 моль/дм3.
4.12.1. Подготовка к испытанию
Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 см3.
4.12.2. Определение титра раствора
Переносят пипеткой 25см3 стандартного раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в соответствии с п. 6.3, начиная со слов: -добавляют 2 см3 раствора хлорида алюминия». Проводят титрование, как УКАЗано в л.6.4 с помощью бюретки на 50 см3 (п.5.3).
4.12.3. Титр раствора
Титр раствора двунатриевой соли ЕДТА. выраженной в граммах оксида цинка на см3, вычисляют по формуле
Т= т'
где lit] — масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора цинка (п. 4.11),г;
V\ — объем двунатриевой соли ЕДТА, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка (п. 4.11), см3.
4.13. Индикатор дитизон
Растворяют 0.01 гдитизона (1,5-дефеннлтиокарбазон) в 10 см3 ацетона (п.4.1). Готовят свежий раствор каждые 48 ч.
4.14. Универсальная индикаторная бумага.
5. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также УКАЗанная в пп. 5.1—5.4.
5.1. Муфельная печь с температурой (550 ± 25) *С.
5.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с иеной деления 0,02 см3, соответствующая ТРЕБОВАНИЯм ИСО 385-1, класс А.
5.3. Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3, соответствующая ТРЕБОВАНИЯм ИСО 385-1, класс А.
5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см3.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Помешают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п. 5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в случае присутствия галогЕНИРованных каучуков — по метолу С ИСО 247.
Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят содержимое тигля в стакан вместимостью 250 см3, в котором находится около 50 см3 воды. Дробят ку-
ГОСТ 28659-90 С. 3
сочки юлы стеклянным стержнем для перемешивлния. Если посте охлаждения остается нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п.6.2. ести нерастворимого вещества нет - в соответствии с и. 6.3.
6.2. Отфильтровывают осадок через беэюльную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу но второй платиновый тигель (и. 5.4) и добавляют 2 см1 серной кислоты (п. 4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной кме.'н..... Переносят тигельс содержимым в муфельную печь (п. 5.1) и нагревают при температуре 1550 1 25) *С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой юлы.
Смачивают осадок 5—10 каплями серной КИСЛОТУ (п. 4.4) н добавляют 5 см' раствора фтористоводородной кисюты (п. 4.5) в вытяжном шкафу.Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при появлении белых паров, укапывающих на разложение серной кисюты. После охлаждения лобаатяют еше 5-10 капель серной кисюты и 5 см' раствора фтористоводородной кисюты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кисюты. затем добавляют I см' серной кисюты и 5 см' раствора фтористоводородной кисюты к мокрому осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту: нагревание останавливают при появлении белых паров.
Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигель дистиллированной водой и соединяют промывные воды с фильтратом.
6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 см-1. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Отбирают аликвотиую пробу в зависимости от ожидаемого содержания пинка (и аилветствни с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см1.
Омиагиаа aanuui юи. %
Объем LiHuiHoa пробы. CM1
Висчнм.н i» бюрпаи. см'
Oi 0 до 3
25
10 (п. 5.2)
• 3 ¦ t
10
10 in. 5.2)
Св. S
10
50 In. 3.31
При необходимости разводят ад и квотную проб* до 25 см', добавляют 2 см1 раствора хлорида алюминии <эп 4.Н). 5 см' раствора хлорида магния (п. 4.9) и 10 см1 раствора фторида аммония
(п. 4.10).
Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не будет УКАЗыватьна щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см3серной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и иггем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до щелочной реакции, а затем еше 0,5 см1 этою же раствора. Затем вводят 10 см3 буферного раствора (п.4.7), 60 см3 ацетона (п.4.1), 5 с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28659-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28659-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28659-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
