Главная » Каталог документов » ГОСТ 13047.13-2002

ГОСТ 13047.13-2002
"Никель. Кобальт. Методы определения свинца"

- 138,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2003-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13047.13-2002

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения свинца

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПК I I.UI47.I3—2002

Предисловие

In принятие проголосовали:


Нлнисиованые шиишилыкии opiana ni> сгяияаргнииии

Акрбийлжзнская Республика IV. пуб шка Армения г. . 1>сларусь Груш*
кыгиыккая Республика Pet !!>('» Моллоп Российская Фслсрания Рестблнка Таджикистан
ГурКЧСНМСТаН
Республика Узбекистан У крайня
Атччтатлрт Арм икс та ¦ 1 jpr
liKti.nti.ipi Республики Беларусь
Груктанзарт
Кмр1ыктанларт
Чаиоаастандарт
Госстандарт России
Тыжикстандарт
Гламосслухба •Туркмснстандартлары.
Уносстандарт
Госстандарт Украины

3 ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитет Российской Федерации по стандарт ынии и ИвТрОЛОГНИ от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13—2002 нислен н действие в качестве государственного стандарт Российской Федерации с I июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ 741.13-91

* in и и >. 1 \ни 1. \iiipi 2006 I

О ИПК Издательство стандартов. 2002 © Станлартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть подносило или частично воспроизведен, тнражнронан и распространен в качестве официального ниани» на территории Российской Федерации 6ei patpe-тенил Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ii

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандарт киши МТК 501 -Никель- и МТК 502 -Кобальт». АО -Институт Гипрониксль»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по оандартнкшни. метрологии и сертификации (протока! MJ 21 от 30 мая 2002 г.)
ГОСТ 13047.13-2002

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения свинца

Nickel. Cobalt. Methods lor determination of lead

Даш ¦ велении 2003-07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает а том но-абсорбционные методы определения свинца при массовой доле от 0.0001 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2 НОРМАТИВные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки наследующие стандарты:

ГОСТ 123—9S Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3778—98 Свиней. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа

ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

3 Общие ТРЕБОВАНИЯ н ТРЕБОВАНИЯ безопасности

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбцнонный метод с электроТЕРМической атомизацией

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 им резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электроТЕРМической атомизании раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реАКТивы, растворы

Атомно-абсорбционныЙ спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электроТЕРМической атомизаиней, коррекцию неселектнвного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обездоленные по |1| или другие средней плотности. Издание официальное

i

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 13047.13 2002

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1. 1:9 и 1:19.

Свиней по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Порошок iiMKiMi'in,ni i.u гост 'П22 иди стан гартнъгЯ обраэео состава никеля с устаиовденноЯ массовой долей свинца не более 0.0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный ОБРАЗЕЦ состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,0001 %.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации свинца 0,001 г/см1 из свинца: навеску свинца массой 0,5000 г помешают в стакан вместимостью 250 см5, приливают 30—40 см? азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 5(H) см', приливают 30—40 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Л массовой концентрации свинца 0,001 г/см' из азотнокислого свинца: навеску азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см', приливают 40—50 см5 воды и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см', приливают 40—50 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 10 см' раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают К) см' раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации свинца 0,000001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 10 см" раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 11одготовка к анализу

4.3.1 Для градунровочиого ГРАФИКа 1 при определении массовых долей свинца не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см' помешают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу точек градуиро-вочного ГРАФИКа, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см', приливают 40—50 см1 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводит в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0 см3 раствора Г. в колбу с раствором кошролыюго опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как УКАЗано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0,000002: 0,000004: 0,000006: 0.000008; 0,000010 г.

4.3.2 Для градунровочиого ГРАФИКа 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см5 отбирают по 10 см' раствора контрольного опыта, подготовленного, как УКАЗано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0 см' раствора Г, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор свинца не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как УКАЗано в 4.4.

Масса свинца в растворах для градуировки УКАЗана в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле свинца свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают аликвотиую часть раствора объемом 10 см3. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283.3 им. ширине щели не более 1,0 им с коррекцией неселективного поглощения в токе арго

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13047.13-2002 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13047.13-2002 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13047.13-2002 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.