Главная » Каталог документов » ГОСТ 28353.2-89

ГОСТ 28353.2-89
"Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой"

Официальное издание документа
- печатная форма документа;
- доставка по всей территории РФ;
- самовывоз в г. Москва.		 123 руб.

Стоимость доставки
Электронная копия документа
- бесплатно для абонентов "Строй Инфо";
- мгновенное подключение услуги;
- ЯД, банковский перевод;
- доступ к любому документу.		 от 0 руб. Получить доступ

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Точная механика. Ювелирное дело
Ювелирные дело *Включая драгоценные металлы, драгоценные и полудрагоценные камни *Технические алмазы см.25.100


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.22:543.06:006.354 l"p>iuia В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРЕВРО

Метод атомно-эмисснонного анализа с индукционной плазмой

Silver. Mcihod of atomic-emission analysis with inductive plasma

гост 28353.2-89

МКС 39.060

77.120.99 ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с индукционной высокочастотной плазмой) метод определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, циика, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99.9 %.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на возбуждении атомов пробы в индукционной высокочастотной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного ГРАФИКа.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.

Табл и ii а I

0||рСЛ?.1ИеЫиЯ 1-и'МГНГ
Массовая юяя. Ч
Определяемый цемент
Массовая до**. Ч

Золото
От 0,0001 ДО идН
Сурьма
От 0.0005 до О.01

Медь
> 0.0002 • 0,01
Цинк
¦ 0,0001 > 0,01


Железо
- 0.0001 . 0.01
Кобальт
> 0.0002 > 0.О1


Платина
> О.ОООЗ - 0.01
Н и ксль
¦ 0.0001 < 0,01


Палладий
¦ 0,0001 . 0.01
Мышьяк
¦ 0.00О5 > 0.01


Родия
. 0.0002 . 0.01
Теллур
- 0,0003 > 0,01


Висмут
> О.ОООЗ . 0.01
Марганец
• 0.00OI . 0,01


Свиней
> 0.0005 • 0.01



НОРМЫ погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью Р — 0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля примеси, %
НОРМА погрешности Л,. %
Массовая лаяв принеси. %
Норна погрешности д,,. %

0.00010
I 0.00006
0.0030
1 0.0005

О.ОООЗО
±0.00015
0,0050
i 0.0007

0.0005
* 0,0002
0.0100
1 0,0015

0.0010
± 0,0003



1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 28353.0.

И1UHHC официальное Перепечатка воспрешена
С. 2 ГОСТ 28353.2-89

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

8

Спектрально-аналитический комплекс, состоящий ит высокочастотного генератора мощностью 0,8—1,5 кВт, плазменной горелки с распылительной системой, квантометра (полихроматора) или мопохроматора с обратной линейной дисперсией не хуже 0.5 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения, управляющей ЭВМ. дисплея и печатающего устройства.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Весы аналитические 2-го класса.

Электропечь муфельная с ТЕРМорегулятором на температуру 900 'С. Плита электрическая с закрытой спиралью. Ступка агатовая.

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100. 200, 250 и 300 см3 по ГОСТ 25336. Колбы стеклянные вместимостью 25. 50, 100 см-' по ГОСТ 25336. Тигли корундовые.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см1 с делениями по ГОСГ 29169. ГОСТ 29227-ГОСТ 29230.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента", «белая лента» по ТУ 6—09—1678.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленнзя 1:1. 1:5, 1:10 и 1:100.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. 1:10.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Бария перекись особой чистоты по ТУ 6—09—03—462.

Серебро высокой чистоты по ТУ 48—1 — 10.

Золото по ГОСТ 6835.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Свиней высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Кобальт по ГОСТ 123.

Никель по ГОСТ 849.

Теллур по ГОСТ 17614.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836.

Марганец металлический по ГОСТ6008.

Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.

Платина в порошке по ГОСТ 14837.

Родии в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный по ТУ 6—09—2024. Стандартные образцы состава серебра.

Растворы, содержащие по I мг/см3 висмута, мели, никеля, свинца, железа, кобальта и мышьяка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы, содержащие по I мг/см3 золота, платины, сурьмы и теллура: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до обьема 3—5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Растворы, содержащие по 1 мг/см3 цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 100 мг растворяют в 10 см3 раствора солянок кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор, содержащий I мг/см3 палладия: навеску палладия массой 100 мг растворяют в И) см3 азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до обьема 3—5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят ло метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Раствор, содержащий 1 мг/см3 родия, готовят одним из приведенных способов:
ГОСТ 28353.2-89 С, 3

1) Навеску родия (в виде порошка) массой 100 мг тщательно перемешивают с пятикратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и сле-кают в течение 2—3 ч при температуре 800—900 *С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60—70 *С. Через 2—3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5—6 раз горячей водой- Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

2) Навеску треххлорнстого родия массой 273,4 мг растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор Л: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 1 см3 растворов золота, платины, палладия, родия, железа, меди, висмута, теллура, кобальта, никеля, мышьяка, сурьмы, свинца, цинка и марганца, добавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. I см3 раствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов; устойчив в течение месяиа.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А. доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. I см3 раствора содержит по 1 мкг каждого из определяемых элементов; готовят в день применения.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Подготовка проб к анализу без отделения серебра

Для выполнения анализа отбирают две навески серебра массой по 0,5—1,0 г, каждую нз которых помещают в стакан вместимостью 50—100 см3 и очищают поверхность серебра по ГОСТ 28353.0.

Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1). После растворения серебра прибавляют 10 см3 воды, отфильтровывают раствор в колбу вместимостью 50—100 см3 через двойной фильтр «синяя лен

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 28353.2-89 можно получить:

Можно скачать ГОСТ 28353.2-89 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28353.2-89 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.