Главная » Каталог документов » ГОСТ 9827-75

ГОСТ 9827-75
"Присадки и масла с присадками. Метод определения фосфора"

- 120,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Группа Б99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ Метол определения фосфора

Additives and additive containing oils. Method for determination of phosphorus

MKC 75.080 ОКСГУ 0209

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт расп|Х>стра11яется иа присадки и масла с присадками и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0.03 %.

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибде-новокислого аммония.

(Измененная редакция, Изм. .V 3, 4).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют:

спектрофотометр, обеспечивающий абсолютную погрешность показаний по шкале светопропускания не более ±1 % или фотоэлектроколоричетр с синим светофильтром при определении массовой доли фосфора свыше 0.1 % или оснащенный светофильтром, обеспечивающим полосу пропускания а области 440—460 нм для определений массовой доли фосфора менее 0,1 %\

бомба калориметрическая самоуплотняющаяся типа ЛБС или установка СБ:

устройство для подачи кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого давления с регулировочным вентилем любого типа;

металлическую подставку любого типа для фиксации калориметрической бомбы;

источник дтя получения тока напряжением 10—12 В с выключателем любого типа:

редуктор кислородный по ГОСТ 13861:

манометры высокого давления по ГОСТ 2405 на 25—30 МПа (250—300 кгс/см3) и манометр низкого давления на 6—7,5 МПа (60—75 кгс/см3);

трубки из меди, медных сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислород проводные с внутренним диаметром 1 — 1,5 мм с припаянными к ним ниппелями;

тигли В-1, Н-1 или В-2 по ГОСТ 9147, или тигель Н-1 по ГОСТ 19908. или тигель кварцевый (высота — 20 мм, верхний диаметр — 20 мм, нижний — 10 мм), или тигли стальные, поставляемые в комплекте с установкой СБ;

проволоку железную, никелевую, константановую или медную диаметром 0,1—0,2 мм для запала;

посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770;

колбы мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3;

ГОСТ 9827-75

Мазание официальное Перепечатка воепрешена

*
ГОСТ 4827-75 С. 2

цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см'; пипетки:

емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого типа; стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336; воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;

калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198, х. ч_; аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. 0.25 %-ный раствор; нефрасы по ГОСТ 8505;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; эфир петролейный;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислород по ГОСТ 5583;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096:

весы лабораторные типа ВЛР-200, АДВ-200 или другие с погрешностью не более 0,0002 г; воду дистиллированную по ГОСТ 6709: плитку электрическую закрытого типа.

Примечание. Допускается применить другие реАКТивы, качество которых нс ниже УКАЗанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА

2.1. Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.1а. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2.5 г вана-диевокнелого аммония растворяют в колос вместимостью 1000 см' в 500 см* дистиллированной воды, добавляют 20 см5 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и доводят обьем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

5 %-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молибле-новокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см' в дистиллированной воле, доводят обьем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.2. Приготовление контрольных растворов

В колбу вместимостью 1000 см1 помешают 0,4395 г однозамешеиного фосфорнокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. Посте растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. I см' полученного раствора содержит 0.1 мг фосфора (раствор А).

В колбы вместимостью по 100 см1 каждая пипетками помешают 0,5; I; 1,5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см' раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см' азотной кислоты, 10 см' 0,25 %-ного раствора ваналиево-кислого аммония, 10 Си1 5 "/ною раствора мо-либденовокислого аммония. Добавление проводят в УКАЗанном порядке и после добавления каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой доводят обьем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин. I см' контрольных растворов содержит следующие количества фосфора (мг) соответственно: 0,0005; 0,0010; 0.0015; 0,0025; 0,0040; 0.0060; 0,0100; 0,0160: 0,0250.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2.3. После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1 % — на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее 0,1 % — на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколори метре, обеспечивающем полосу пропускания в области 440—460 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия.

(Измененная редакция. Изм. № 4).

73
t. 3 ГОСТ 9827-75

I ралунровочнын i j > л' ]. i: г.

o.aoi в,оо8 o,Bf2 й,т в,т а.ми

Сгхкржониг фосфора, /а/с*3

Черт. I

2.4. Построение градуировочното ГРАФИКа

Полученное значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на I см1 раствора — по оси абсцисс. Примерный градуировочный ГРАФИК приведен на черт. I.

Градуировочный ГРАФИК строят для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один раз в 2 мес ло нескольким точкам в соответствии с п. 2.2. При ремонте фотоэлектрокол ори метра или при использовании другого типа прибора градуировочный ГРАФИК строят заново.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.5. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислородолроволиые трубки должны быть обезжирены в соответствии с ИНСТРУКЦИЯми по эксплуатации газового оборудования.

Смазка соединительных частей приборов со сжатым кислородом не допускается. При загрязнениях их смазочным или дру-

гим маслом, оно должно быть тщательно удалено промыванием нефрасом, а затем спиртом или эфиром.

Бомба, манометр и соединительные кислородопроволные трубки должны подвергаться испытанию гидростатическим давлением не реже одного раза в год. а также при износе, повреждении и после ремонта: при этом бомба нспытывается на давление в 10 МПа (100 кгс/см2).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В калориметрическую бомбу манники 20 см1 дистиллированной воды, устанавливают бомбу в подставку и присоединяют ее через редуктор к кислородному баллону.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3.2. В предварительно взвешенный тигель помещают испытуемый продукт, массу которого берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).

VlnccoDiiu лохи фосфора. %

Масел пениосмоео продукт, i

От 0,03 ло 0,1 Св. 0,1 . 0.5 . 0,5 . 1.0

До 1,0-

Ог 1.0 до 2,0

Св. 2,0 • 3,0

. 3,0 ¦ 4.0

• 4.0 • 5,0 - 5.0

Масла с присадками

Присадки

1.10-1.50 0,60-0,80 0,40-0,60

0,40-0,60 0,20-0.35 0,15-0,20 0,10-0,15 0,05-0,10 0.03-0.05

* При испытании присадок, массовая доля металлов в которых более I

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 9827-75 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 9827-75 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 9827-75 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.