Главная » Каталог документов » ГОСТ 28366-89

ГОСТ 28366-89
"Реактивы. Метод тонкослойной хроматографии"

- 114,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 28366-89

РЕАКТИВЫ

МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Иианнс официальное

Москва Сганяарти нформ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 54-41:543.544:006.354 Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод тонкослойной хроматографии ГОСТ

28366-89

Reagents. Method of thin-layer chromalography

МКС 71.(MOJO ОКСТУ 2609

Дата введения Ql.»l.*l

НастояшиЙ стандарт распространяется на химические реАКТипы и устанаачивает метод проведения испытания, основанный нм тонкослойной хроматографии.

Термины, применяемые в стандарте, и их пояснения приведены в приложении 2. Рекомендуемые области применения метода приведены в приложении 3.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При проведении испытаний должны быть соблюдены ТРЕБОВАНИЯ ГОСТ 27025.

1.2. В НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый реАКТив должны быть УКАЗаны следующие данные:

1.2.1. Описание приготовления испытуемого раствора.

1.2.2. Предварительная обработка (при необходимости).

1.2.3. Используемые растворители (или смесь).

1.2.4. Применяемые реАКТивы и растворы.

1.2.5. Способ хроматографирования.

1.2.6. Тип хроматографической пластинки, материал и толщина слон сорбента, тип сорбента, размер частиц, дополнительные данные о приготовлении сорбента, его АКТивации, хранении (при необходимости).

1.2.7. Время насыщения хроматографической камеры парами подвижной фазы.

1.2.8. Объем испытуемого раствора, наносимый на пластинку.

1.2.9. Температура, при которой проводят хроматографирование (при необходимости).

1.2.10. Критерии окончания процесса хроматографирования.

1.2.11. Способ проявления хроматограмм и реагенты дли проявления (прн необходимости).

1.2.12. Способ оценки хроматограмм.

1.2.13. Вещества сравнения, используемые для оценки (при необходимости).

1.2.14. Аппаратура для количественной оценки разделенных компонентов (при необходимости).

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в разделении на тонком слое сорбента смеси вешеств в потоке растворителя, основанном на различной скорости перемещения компонентов смеси.

3. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Камера (сосуд) хроматографнческая. закрытая герметичной крышкой.

3.2. Микропипетка вместимостью 0,002— 0,010 см1 или микрошприц вместимостью не более 0,01 см*.

3.3. Пластинки хроматографнческие из стекла, пластмассы, алюминия с тонким слоем подхо-

0 Издательство стандартов. 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2008

Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 28366 89 С. 2

дяшнч материалов, пригодных ддя хромаинрафировання (например, силикателя. кикслылра. окиси алюминия, целлюлозы).

3.4. Аппарат лля подготовки пластинок.

3.5. Пульверизатор.

3.6. Лампа ультрафиолетовая (для обнаружения вешеств с ik пользованием флуоресценции при л тинах ваш от 254 до 366 нм).

3.7. Денситометр.

З.Н. Устройство лля сканирования пятен на сорбенте.

4. ПОДГОКЖКА к ИСПЫТАНИЮ

4.1. Прими он. пине пластинок дли тонкослойной хрома ни рафии

Предварительная очистка пластинок, рптмерм пластинок, толшина слоя сорбент», средний размер частиц сорбента или его тип. а также сушка, хранение пластинок и предварительное приготовление для испытания должны быть приведены и НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый реАКТив. Пластинки готовят одним из способов, УКАЗанных ниже.

4.1.1. Разравнивание сухого материала на соответствующей подложке пластинки (насыпной способ).

4.1.2. Приготоа1ение нанесением суспенши сорбента в смеси со связующим веществом или флуоресцентным и иди кагором на пластинку в соответствии с НОРМАТИВно-технической документацией на испытуемый реАКТив.

4.1.3. Применение готовых пластинок или готового набора пластинок, приготовленных в соответствии с инструкцией, приложенной к набору

4.2. Нанесение пробы

В точки, отмеченные на линии старта, наносят с помощью калиброванной микропнпегкн или мнкрошприца 0.001-0.010 см' испытуемых растворов, если в НОРМАТИВно-технической документации н.1 испытуемый оеАКТив нет лрутнх укамннИ При необходимости, в точки на ШНИН старт! наносят таким же образом растворы вешеств, соответствующих предпатагаемым компонентам смеси. ДЛЯ идентификации и количественной опенки лих примесей. При нанесении пробы не должна быть нарушена целостность слоя сорбента Оптимальный диаметр пятен нанесенных проб должен быть 3—5 мм. Допускается наносить пробу нс в виде точки, а чертой с применением MHKpoiiiinciMi н in капилляра. На ГОНКОС 10ЙН0Й П ПКТННКс отмечают высоту про шижения фрШГМ подвижной фаты и записывают данные о каждой пробе, подвижной фазе и валу анализа. При нечюходнмости ианесени Больших объемов испытуемого раствора рекомендуется нанесение интен хромагофафнческим шприцем, порциями по 0,001 см1 и подсушивание пятна холодным воздухом.

После нанесения пробы растворителю дают свободно испариться.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Хрочзтотрафическое разделение вешеств проводят в чроыато графической камере, в имкнутой системе, насыщенной парами подвижной фаты. Если в НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый реАКТив нет Другая >хлании. фОМПМрафнрованне проводят, как укаыно ниже

Предварительно готовят подвижную фазу (злюнрующую систему), раствор пробы, а также растворы веществ сравнения или растворы предполагаемых примесей и хтюнруюшую систему вводят в камеру.

Тонкослойную пластинку с нанесенной пробой и. при необходимости, с веществами сравнения

или предполагаемыми примесями после испарения растворителя при комнатной температуре помещают и камеру, насыщенную парами подвижной фазы, подвергают элюированию подвижной фазой. Элюируют до тех пор. пока фронт подвижной фазы не окажется на предварительно обозначенной высоте, примерно в 20—30 мм от верхнего края пластинки. Хроманнрлфнческую пластику вынимают и сушат. После высушивания х|юм»тограмму можно элюировать повторно или тем же самым растворителем (повторная хроматография) или другим растворителем (последовательная чромлгогтифня). Пластинку помешают в растворитель стартом вниз или повернув ее пот углом 90* (метод двумерного разделения пятна испытуем он пробы). 5.1. Восходящая хроматография

Хрочатогтыфнческую атастинку помешают в хроматографическую камеру таким обраюм. чтобы ее нижний конец был погружен в слои подвижной фаты на дне сосуда, как покатано на черт. 1 и черт. 2 приложения 1.
С. 3 ГОСГ 28366-89

где с — расстояние от центра пятна веществ;! сравнения до стартовой линии, мм. 8.2. Определение количества искомого компонента в пробе проводят путем сравнения размеров и интенсивности окраски его пятна с пятнами вещества сравнения, нанесенными на хромаю-(рафнческую пластинку в интервале значений концентрации, УКАЗанных в НОРМАТИВно-технической документации на испытуемый реАКТив, и обработанными в условиях испытания. Оценку проводят вшуатыюилис помощью аппаратуры (например, кткнтомвдв, устройства хтя сканировании пики

В камере хтя нисходящей хроматографии должен быть сосуд, в который помешают полпнжную фазу. Подвешенную хроматотрафическую атас шику соединяют (вблизи линии старта) бумажным фиг идем с подвижной фатой сосуда, как показано на черт. 4 приложения I.

6. СУШКА XPOMATOI 1'АММ

По окончании разделения хроматограмму вынимают из камеры, отмечают фронт МЯГКИМ карандашом и сушат в таком положении, как при элюиронаини, при комнатной температуре или и | прячем воздухе (кроме пластинок, приготовленных насыпным способом, которые сушат в горизон-Т1ЛЫЮЫ положении). Продолжительность сушки тавнент от скорости испарения подпижной фаты и химической стабильности хроматографируемых веществ.

7. ПРОЯВ.1КМИК ХРОМАТОГРАММ

Проявление компонентов на хрочаюграмме проводят одним из способов, приведенных ниже

7.1. Физические методы

Вн iya.ii.Ho прн дневном свете отмечают на кроматограмме ПОЛОЖЕНИЕ пятен иветныч веществ Прн наличии флуоресцирующих веществ прояатснис проводят в УФ-свете.

7.2. Химические методы

Хроматограмму проя&тяют жидкими и га тообра изыми проявителями, используя реакиию имеющихся на чрочагограмме соединений с подходящим реаге

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 28366-89 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 28366-89 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28366-89 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.