Главная » Каталог документов » ГОСТ 26374-84
ГОСТ 26374-84
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
I руина Ы9
М 1 Ал 1 ¦ О С У Д А Р С Т В I 11 11 1.1 И СТАНДАРТ
ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ Метод определения обшей и органической серы
Combustible natural gases. Method Гог determination of total and organic sulphur content
MKC 75.060 ОКСГУ 0209
l-ii-i введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обшей и органической серы при концентрации в газе до 1000 мг/м5.
Сущность метода заключается в гидрировании серосодержащих органических соединений избытком влажного водорода в кварцевой трубке с платиновым катализатором, нагретым до (950 ± 10) 'С, с последующим поглощением сероводорода раствором ацетата цинка и фотоколориметрическим или спектрофотометрическим определением метиленового синего, образующегося в кислой среде при взаимодействии сернистого цинка с днметил-/!-фенилендиамином в присутствии хлорного железа.
Стандарт сооттзетствует СТ СЭВ 4490—84.
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ СЕРЫ ПРИ КОНЦЕНТРАЦИИ до 30 мг/м'
1.1. Отбор проб
Пробы газа отбирают в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 18917 в сухие пробоотборники из нержавеющей стали или стеклянные газовые пипетки, или прибор 1111Г способом сухой продувки.
1.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы
Трубка кварцевая длиной примерно 50 см. внутренним диаметром 6—8 мм.
Печь электрическая для нагревания кварцевой трубки до температуры (950 ± 10) "С.
Термопара платино-пиатинородиевая.
Милливольтметр для индикации температуры печи.
АвтотрансФОРМАтор лабораторный регулировочный (ЛАТР).
Катализатор: платиновая проволока с 5—10% родия иш платиновая, диаметром от 0,05 до 0,5 мм (масса 10—15 г).
Реометр стеклянный лабораторный типа РКС 1-0.06 и РКС 1-0,4 или РКС 2-0,06 и РКС 2-0,4 по ГОСТ 9932 или ротаметр РМ на соответствующие расходы по ГОСТ 13045. Секундомер. Вентиль игольчатый.
Кран трехходовой стеклянный по ГОСТ 7995.
Склянка для промывания газа СН-1-100, СН-2-100 по ГОСТ 25336. Трубка резиновая медицинская по ГОСТ 3399 или техническая по ГОСТ 5496. Пробоотборник из нержавеющей стали.
Пипетки дтя отбора проб газа вместимостью 1000 см5 или прибор ППГ по ГОСТ 18954.
Водород по ГОСТ 3022, объемная доля не менее 99,5 %.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, объемная доля не менее 99.5 %.
Воздух сжатый.
Уголь АКТивированный гранулированный мирки АГ-3.
Аппаратура, материалы и реАКТивы для определения сероводорода по ГОСТ 22387.2. п. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
ГОСТ 26374-84
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 26374-84 С. 2
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Для фотоколориметрического определения сероводорода строят градуировочный ГРАФИК по ГОСТ 22387.2, п. 2.3.1.
1.3.2. СХЕМА установки для проведения испытания приведена на черт. I.
7
12 11
/. 14 — игольчатые вешнли; 2. 13 - рсонстры: 2. 6. 10 — тргхюдопис краны. 4 — кваригвая тру6>а; 5 — иекгрнчсымн лечь; 7— скляикн с дистиллированной надой: 8— склники с помотнтгльиыи расгвором; 9— uiitiiiiu<э»ncip: II— екдвнка — увлажнитель аолоролл; 12 — садянкл е АКТивированный утлем
Черт.)
Аппаратуру установки соединяют стеклянными грубками встык на резиновых соединениях. Резиновые трубки предварительно кипятят не менее 3 ч в 20—30 %-ном растворе шелочи для извлечения из них серы, а затем кипячением в свежих порциях поды отмывают от шелочи.
Платиновую проволоку сматывают спиралью длиной 8—10 см и помешают в середину кварцевой трубки так, чтобы сечение трубки было полностью заполнено.
Кварцевую трубку помешают в печь так. чтобы ее часть с катализатором находилась в середине нагреваемой зоны трубчатой печи.
Склянки хт я промывания газа 7. // заполняют до половины дистилл пропан ной водой.
В две склянки с поглотительным раствором 8 наливают по 30 см' 2 %-ного раствора ацетата цинка.
Линию ятя подачи испытуемого газа продувают испытуемым газом через кран 3 в атмосферу, а линию для подачи водорода — водородом через кран 10 в атмосферу в течение 3—5 мин. Затем к крану 3 подключают азот и продувают им остальную часть установки с помощью крана й. переключая его вначале на склянки 8, а затем на склянки 7 в течение 5—10 мин для удаления воздуха из системы во избежание взрыва.
Посте продувки аппратуры азотом линию подачи азотом отключают.
Кран 10 переключают на линию подачи водорода. Устанавливают скорость потока водорода 20 дм'/ч по реометру 13 и направляют поток водорода через склянку 12 с АКТивированным углем, увлажнитель На кварцевую трубку 4 и через кран 6 — в склянки 7.
Не прекращая потока водорода, включают электрическую печь 5 и нагревают ее до (950 ± 10) "С в течение 30 мин.
1.4. Проведение испытания
1.4.1. После достижения заданной температуры (950 ± 10) *С с помощью крана 3 в кварцевую трубку 4 и склянки 7 подают испытуемый газ.
Регулируя вентилем I по предварительно отградуированному реометру 2, устанавливают расход испытуемого газа 3 ам5/ч. Стабилизируют скорость потока водорода на 20 дм'/ч.
Затем краном 6 газовую смесь направляют в склянки 8 с ацетатом цинка и одновременно пключают секундомер.
hi-
С. 3 ГОСТ 26374-84
Кокнетрлиин обшей
Обим пробы
серы, мг/м'
tan. in
До 2
Св.
30
Св. 2 до 5
От
30 до 15
. 5 »10
*
15 » 4
• 10 -20
>>
4 • 2
• 20 -30
•
2 • 1
После окончания пропускания необходимого объема испытуемого газа, который устанавливают предварительным опытом, краном 6 поток газовой смеси направляют в склянки 7 с дистиллированной водой и одновременно отсчитывают время по секундомеру. Откчючают подачу испытуемого газа. Отсоединяют склянки 8 с раствором ацетата цинка от установки.
Таблица I Записывают температуру и барометрическое давление.
В зависимости от предпазагаемой концентрации обшей серы ориентировочный объем испытуемого газа на гидрирование определяют по табл. 1.
1.4.2. По окончании испытания выключают печь В систему, не прекращая подачи водорода, подключают азот, а затем отключают водород. Через 10 .мин отключают азот и отсоединяют от установки склянки 7 с дистиллированной водой.
1.4.3. В первую склянку 8 с раствором ацетата пинка добавляют 5 см' раствора диамина, перемешивают, добавляют I см' раствора хлорного железа и вновь перемешивают. Затем содержимое склянки переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см' и доливают до метки дистиллированной водой.
Измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, как и при построении гралуиро-вочного ГРАФИКа по п. 1.3.1.
1.4.4. Перед каждым последующим анализом новой пробы проводят контрольный опыт так же, как и при испытании, но без подачи испытуемого газа. Раствор ацетата цинка после добавки реагентов не должен окрашиваться.
1.4.5. После каждых пяти испытаний лля очистки катализатора от загрязнений отключают от установки водород и всю систему тщательно продувают азотом, а затем через раскаленный катализатор пропускают поток воздуха.
После очистки катали затора аппаратуру снова продувают азотом. 1.5. Обработка результатов
1.5.1. Концентрацию общей серы X, мг/м', вычисляют по формуле
X ¦* f 0,941,
где т — масса сероводорода в растворе ацетата цинка, находят по гралуировочному ГРАФИКу на основе нз.мерения оптической плотности, мкг; У — объем испытуемого газа, приведенный к условиям 20 "С и 101,325 к Па, дм'; 0.941 — коэффициент пересчета на серу.
1.5.2. За результат испытания принимают среднеарифмешческое результатов двух последовательных определений.
(Измененная редакция. Изч. № I).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОЙ СЕРЫ ПРИ КОНЦЕНТРАЦИИ до 30 мг/м'
Органическую серу определяют в газах, предварительно освобожденных от сероводорода. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.1. Отбор проб
2.1.1. Пробы газа отбирают в соответствии с ГОСТ 18917 в пробоотборники из нержавеющей стали (контейнеры), стеклянные газовые пипетки или прибор 11)11.
Верхние краны пипеток и пипеток к прибору 11П Г должны с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 26374-84
"Газы горючие природные. Метод определения общей и органической серы"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1987-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
I руина Ы9
М 1 Ал 1 ¦ О С У Д А Р С Т В I 11 11 1.1 И СТАНДАРТ
ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ Метод определения обшей и органической серы
Combustible natural gases. Method Гог determination of total and organic sulphur content
MKC 75.060 ОКСГУ 0209
l-ii-i введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает метод определения обшей и органической серы при концентрации в газе до 1000 мг/м5.
Сущность метода заключается в гидрировании серосодержащих органических соединений избытком влажного водорода в кварцевой трубке с платиновым катализатором, нагретым до (950 ± 10) 'С, с последующим поглощением сероводорода раствором ацетата цинка и фотоколориметрическим или спектрофотометрическим определением метиленового синего, образующегося в кислой среде при взаимодействии сернистого цинка с днметил-/!-фенилендиамином в присутствии хлорного железа.
Стандарт сооттзетствует СТ СЭВ 4490—84.
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ СЕРЫ ПРИ КОНЦЕНТРАЦИИ до 30 мг/м'
1.1. Отбор проб
Пробы газа отбирают в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 18917 в сухие пробоотборники из нержавеющей стали или стеклянные газовые пипетки, или прибор 1111Г способом сухой продувки.
1.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы
Трубка кварцевая длиной примерно 50 см. внутренним диаметром 6—8 мм.
Печь электрическая для нагревания кварцевой трубки до температуры (950 ± 10) "С.
Термопара платино-пиатинородиевая.
Милливольтметр для индикации температуры печи.
АвтотрансФОРМАтор лабораторный регулировочный (ЛАТР).
Катализатор: платиновая проволока с 5—10% родия иш платиновая, диаметром от 0,05 до 0,5 мм (масса 10—15 г).
Реометр стеклянный лабораторный типа РКС 1-0.06 и РКС 1-0,4 или РКС 2-0,06 и РКС 2-0,4 по ГОСТ 9932 или ротаметр РМ на соответствующие расходы по ГОСТ 13045. Секундомер. Вентиль игольчатый.
Кран трехходовой стеклянный по ГОСТ 7995.
Склянка для промывания газа СН-1-100, СН-2-100 по ГОСТ 25336. Трубка резиновая медицинская по ГОСТ 3399 или техническая по ГОСТ 5496. Пробоотборник из нержавеющей стали.
Пипетки дтя отбора проб газа вместимостью 1000 см5 или прибор ППГ по ГОСТ 18954.
Водород по ГОСТ 3022, объемная доля не менее 99,5 %.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, объемная доля не менее 99.5 %.
Воздух сжатый.
Уголь АКТивированный гранулированный мирки АГ-3.
Аппаратура, материалы и реАКТивы для определения сероводорода по ГОСТ 22387.2. п. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
ГОСТ 26374-84
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 26374-84 С. 2
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Для фотоколориметрического определения сероводорода строят градуировочный ГРАФИК по ГОСТ 22387.2, п. 2.3.1.
1.3.2. СХЕМА установки для проведения испытания приведена на черт. I.
7
12 11
/. 14 — игольчатые вешнли; 2. 13 - рсонстры: 2. 6. 10 — тргхюдопис краны. 4 — кваригвая тру6>а; 5 — иекгрнчсымн лечь; 7— скляикн с дистиллированной надой: 8— склники с помотнтгльиыи расгвором; 9— uiitiiiiu<э»ncip: II— екдвнка — увлажнитель аолоролл; 12 — садянкл е АКТивированный утлем
Черт.)
Аппаратуру установки соединяют стеклянными грубками встык на резиновых соединениях. Резиновые трубки предварительно кипятят не менее 3 ч в 20—30 %-ном растворе шелочи для извлечения из них серы, а затем кипячением в свежих порциях поды отмывают от шелочи.
Платиновую проволоку сматывают спиралью длиной 8—10 см и помешают в середину кварцевой трубки так, чтобы сечение трубки было полностью заполнено.
Кварцевую трубку помешают в печь так. чтобы ее часть с катализатором находилась в середине нагреваемой зоны трубчатой печи.
Склянки хт я промывания газа 7. // заполняют до половины дистилл пропан ной водой.
В две склянки с поглотительным раствором 8 наливают по 30 см' 2 %-ного раствора ацетата цинка.
Линию ятя подачи испытуемого газа продувают испытуемым газом через кран 3 в атмосферу, а линию для подачи водорода — водородом через кран 10 в атмосферу в течение 3—5 мин. Затем к крану 3 подключают азот и продувают им остальную часть установки с помощью крана й. переключая его вначале на склянки 8, а затем на склянки 7 в течение 5—10 мин для удаления воздуха из системы во избежание взрыва.
Посте продувки аппратуры азотом линию подачи азотом отключают.
Кран 10 переключают на линию подачи водорода. Устанавливают скорость потока водорода 20 дм'/ч по реометру 13 и направляют поток водорода через склянку 12 с АКТивированным углем, увлажнитель На кварцевую трубку 4 и через кран 6 — в склянки 7.
Не прекращая потока водорода, включают электрическую печь 5 и нагревают ее до (950 ± 10) "С в течение 30 мин.
1.4. Проведение испытания
1.4.1. После достижения заданной температуры (950 ± 10) *С с помощью крана 3 в кварцевую трубку 4 и склянки 7 подают испытуемый газ.
Регулируя вентилем I по предварительно отградуированному реометру 2, устанавливают расход испытуемого газа 3 ам5/ч. Стабилизируют скорость потока водорода на 20 дм'/ч.
Затем краном 6 газовую смесь направляют в склянки 8 с ацетатом цинка и одновременно пключают секундомер.
hi-
С. 3 ГОСТ 26374-84
Кокнетрлиин обшей
Обим пробы
серы, мг/м'
tan. in
До 2
Св.
30
Св. 2 до 5
От
30 до 15
. 5 »10
*
15 » 4
• 10 -20
>>
4 • 2
• 20 -30
•
2 • 1
После окончания пропускания необходимого объема испытуемого газа, который устанавливают предварительным опытом, краном 6 поток газовой смеси направляют в склянки 7 с дистиллированной водой и одновременно отсчитывают время по секундомеру. Откчючают подачу испытуемого газа. Отсоединяют склянки 8 с раствором ацетата цинка от установки.
Таблица I Записывают температуру и барометрическое давление.
В зависимости от предпазагаемой концентрации обшей серы ориентировочный объем испытуемого газа на гидрирование определяют по табл. 1.
1.4.2. По окончании испытания выключают печь В систему, не прекращая подачи водорода, подключают азот, а затем отключают водород. Через 10 .мин отключают азот и отсоединяют от установки склянки 7 с дистиллированной водой.
1.4.3. В первую склянку 8 с раствором ацетата пинка добавляют 5 см' раствора диамина, перемешивают, добавляют I см' раствора хлорного железа и вновь перемешивают. Затем содержимое склянки переводят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см' и доливают до метки дистиллированной водой.
Измеряют оптическую плотность раствора при тех же условиях, как и при построении гралуиро-вочного ГРАФИКа по п. 1.3.1.
1.4.4. Перед каждым последующим анализом новой пробы проводят контрольный опыт так же, как и при испытании, но без подачи испытуемого газа. Раствор ацетата цинка после добавки реагентов не должен окрашиваться.
1.4.5. После каждых пяти испытаний лля очистки катализатора от загрязнений отключают от установки водород и всю систему тщательно продувают азотом, а затем через раскаленный катализатор пропускают поток воздуха.
После очистки катали затора аппаратуру снова продувают азотом. 1.5. Обработка результатов
1.5.1. Концентрацию общей серы X, мг/м', вычисляют по формуле
X ¦* f 0,941,
где т — масса сероводорода в растворе ацетата цинка, находят по гралуировочному ГРАФИКу на основе нз.мерения оптической плотности, мкг; У — объем испытуемого газа, приведенный к условиям 20 "С и 101,325 к Па, дм'; 0.941 — коэффициент пересчета на серу.
1.5.2. За результат испытания принимают среднеарифмешческое результатов двух последовательных определений.
(Измененная редакция. Изч. № I).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОЙ СЕРЫ ПРИ КОНЦЕНТРАЦИИ до 30 мг/м'
Органическую серу определяют в газах, предварительно освобожденных от сероводорода. (Измененная редакция, Изм. № 1). 2.1. Отбор проб
2.1.1. Пробы газа отбирают в соответствии с ГОСТ 18917 в пробоотборники из нержавеющей стали (контейнеры), стеклянные газовые пипетки или прибор 11)11.
Верхние краны пипеток и пипеток к прибору 11П Г должны с
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 26374-84 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 26374-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 26374-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
