Главная » Каталог документов » ГОСТ 28353.3-89
ГОСТ 28353.3-89
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.22:543.06:006.354 I'pyuua В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО Мегод атомно-абсорбиионного анализа
Silver. Method of atomic-absorption analysis
ГОСТ 28353.3-89
МКС 39.060
77.120.99 ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбнионпый метод определения содержания примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99.9 %.
Стандарт не распространяется па серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и атомизаиии раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного ГРАФИКа.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
OlipCllC-iueuul) J.WMCHT
Массовая аоая, %
Определяемый элемент
М .1с СИ ЯЗВ ШЛЯ. %
Золото
О | 0,0002 до 0,02
Сурьма
От 0.0001 ло 0.01
Me lb
• 0,0001 • 0.02
Цинк
¦ 0.0002 • 0,01
Железо
> 0.0002 > 0.04
Кобальт
¦ 0,0002 > 0.01
П.мшил
> 0.0002 - 0,02
Никель
> 0,0002 • 0.01
Палладий
> 0,0002 - 0.02
Мышьяк
• 0,0002 > 0.01
Родий
. 0,0002 • 0.01
Теллур
> 0,0002 - 0.01
Висмут
> 0.0001 • 0.01
Марганец
- 0.0002 • 0.01
Свиней
> 0.0002 • 0.01
НОРМЫ погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая к.hi примеси, %
НОРМА niiipriuiiiKi. аа. %
Массовая аояя примеси, %
Норм* погрешности д,, %
О.00О10
а 0,00005
0.0050
: О.00ОК
0,00030
± 0.00008
0,0100
е 0.0015
0,00050
1 0.00012
0.020
t 0.003
0,0010
1 0,0002
0.040
: 0,006
0,0030
1 0.0005
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 28353.0.
И панн, официальное Перепечатка воспрещена
13
С. 2 ГОСТ 28353.3-89
2. АППАРАТУРА. МАТЕРИЛ.11.1 И РЕАКТИВЫ
('астрофотометр атом но-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух, ж также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полным катодом для определении юлота, меди, железа, платины, тшлла-лня. родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Электропечь муфельная с ТЕРМорегулятором на температуру 900 'С.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Стандартные образцы состава серебра.
Ступка агатовая.
Пипетки вместимостью 1.5. 10 си' с делениями по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227-ГОСТ 29230. Микропипетка поршневая вместимостью 0.01; 0.02 и 0.05 сыЛ Колбы мерные вместимостью 25. 50. 100. 1000 см1 ло ГОСТ 1770. Стаканы стеклянные вместимостью 100. 200. 250. 300 см1 по ГОСТ 25336. Цилиндры мерные вместимостью 10 см3 и мензурки вместимостью 50. 100. 250. 1000 см1 по ГОСТ 1770.
Колбы стеклянные конические вместимостью 50 см1 по ГОСТ 25336. Тигли корундовые.
Фильтры бумажные обеззоленные -синяя лента-, -белая лента- по ТУ 6-09—1678. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. 1:5. 1:20. 1:100. Кислота азотная особой чистоты но ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9. Кислота винная по ГОСТ 5817. раствор 10 г/дм1. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 иг/см' кадмия: навеску сернокислого кадмия массой 11.4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, прибавляют 500 см» воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.
Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620.
Водная суспеншн пятиокисн ниобия с массовым отношением 1:5: навеску пятнокнеи ниобия массой 4.0 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см1, прнбаатяют 20 см1 волы и перемешивают до образования суспензии.
Никель азотнокислый но ГОСТ 4055.
Раствор азотнокислою никеля (модификатора матрицы), содержащий I мг/см3 никеля: навеску азотнокислого никеля массой 4.94 г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см* воды, перемешивают до растворения соли, доводят ло метки водой и снова перемешивают.
Бария перекись особой чистоты по ТУ 7-09-03 -462.
Серебро высокой чистоты по ТУ 48-1 — 10.
Золото по ГОСТ 6835.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свиней высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640
Сурьма по ГОСТ 1089.
Теллур по ГОСТ 17614.
Никель по ГОСТ 849.
Кобатьт по ГОСТ 123.
Палладий в порошке ПО ГОСТ 14836.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий греххлористый четырехводный по ТУ 6-09- 2024. Растворы, содержащие по 2 мг/см' висмута, железа, меди и никеля: навеску каждого hi перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (I: I) при натре на
¦4
ГОСТ 28353.3-89 С. 3
ннн. Раствор упаривают до объема 2—3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5)> переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3 свинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют в 10 см3 рас* твора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3 золота, платины, сурьмы, мышьяка и теллура: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот 13:1) при нагревании. Раствор упаривают до обьема 2—3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3 кобальта, марганца и цинка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют & 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3 палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3—5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Распюр. содержащий 2 мг/см3 родня, готовят одним из приведенных способов:
1) Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным ко* личеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2—3 ч при температуре 800—900 "С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разба&тяют водой до обьема 50 см3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60—70 *С. Через 2—3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5—6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 28353.3-89
"Серебро. Метод атомно-абсорбционного анализа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1991-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.22:543.06:006.354 I'pyuua В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО Мегод атомно-абсорбиионного анализа
Silver. Method of atomic-absorption analysis
ГОСТ 28353.3-89
МКС 39.060
77.120.99 ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбнионпый метод определения содержания примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99.9 %.
Стандарт не распространяется па серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и атомизаиии раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с массовой концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного ГРАФИКа.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. I.
Таблица I
OlipCllC-iueuul) J.WMCHT
Массовая аоая, %
Определяемый элемент
М .1с СИ ЯЗВ ШЛЯ. %
Золото
О | 0,0002 до 0,02
Сурьма
От 0.0001 ло 0.01
Me lb
• 0,0001 • 0.02
Цинк
¦ 0.0002 • 0,01
Железо
> 0.0002 > 0.04
Кобальт
¦ 0,0002 > 0.01
П.мшил
> 0.0002 - 0,02
Никель
> 0,0002 • 0.01
Палладий
> 0,0002 - 0.02
Мышьяк
• 0,0002 > 0.01
Родий
. 0,0002 • 0.01
Теллур
> 0,0002 - 0.01
Висмут
> 0.0001 • 0.01
Марганец
- 0.0002 • 0.01
Свиней
> 0.0002 • 0.01
НОРМЫ погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая к.hi примеси, %
НОРМА niiipriuiiiKi. аа. %
Массовая аояя примеси, %
Норм* погрешности д,, %
О.00О10
а 0,00005
0.0050
: О.00ОК
0,00030
± 0.00008
0,0100
е 0.0015
0,00050
1 0.00012
0.020
t 0.003
0,0010
1 0,0002
0.040
: 0,006
0,0030
1 0.0005
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 28353.0.
И панн, официальное Перепечатка воспрещена
13
С. 2 ГОСТ 28353.3-89
2. АППАРАТУРА. МАТЕРИЛ.11.1 И РЕАКТИВЫ
('астрофотометр атом но-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух, ж также нагреваемой графитовой печью.
Лампы спектральные с полным катодом для определении юлота, меди, железа, платины, тшлла-лня. родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца.
Весы аналитические 2-го класса.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Электропечь муфельная с ТЕРМорегулятором на температуру 900 'С.
Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Стандартные образцы состава серебра.
Ступка агатовая.
Пипетки вместимостью 1.5. 10 си' с делениями по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227-ГОСТ 29230. Микропипетка поршневая вместимостью 0.01; 0.02 и 0.05 сыЛ Колбы мерные вместимостью 25. 50. 100. 1000 см1 ло ГОСТ 1770. Стаканы стеклянные вместимостью 100. 200. 250. 300 см1 по ГОСТ 25336. Цилиндры мерные вместимостью 10 см3 и мензурки вместимостью 50. 100. 250. 1000 см1 по ГОСТ 1770.
Колбы стеклянные конические вместимостью 50 см1 по ГОСТ 25336. Тигли корундовые.
Фильтры бумажные обеззоленные -синяя лента-, -белая лента- по ТУ 6-09—1678. Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. 1:5. 1:20. 1:100. Кислота азотная особой чистоты но ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1. Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9. Кислота винная по ГОСТ 5817. раствор 10 г/дм1. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.
Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 иг/см' кадмия: навеску сернокислого кадмия массой 11.4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, прибавляют 500 см» воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.
Ниобия пятиокись по ГОСТ 23620.
Водная суспеншн пятиокисн ниобия с массовым отношением 1:5: навеску пятнокнеи ниобия массой 4.0 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см1, прнбаатяют 20 см1 волы и перемешивают до образования суспензии.
Никель азотнокислый но ГОСТ 4055.
Раствор азотнокислою никеля (модификатора матрицы), содержащий I мг/см3 никеля: навеску азотнокислого никеля массой 4.94 г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 50 см* воды, перемешивают до растворения соли, доводят ло метки водой и снова перемешивают.
Бария перекись особой чистоты по ТУ 7-09-03 -462.
Серебро высокой чистоты по ТУ 48-1 — 10.
Золото по ГОСТ 6835.
Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.
Медь по ГОСТ 859.
Висмут по ГОСТ 10928.
Свиней высокой чистоты по ГОСТ 22861.
Цинк по ГОСТ 3640
Сурьма по ГОСТ 1089.
Теллур по ГОСТ 17614.
Никель по ГОСТ 849.
Кобатьт по ГОСТ 123.
Палладий в порошке ПО ГОСТ 14836.
Платина в порошке по ГОСТ 14837.
Мышьяк металлический особой чистоты по НТД.
Марганец металлический по ГОСТ 6008.
Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий греххлористый четырехводный по ТУ 6-09- 2024. Растворы, содержащие по 2 мг/см' висмута, железа, меди и никеля: навеску каждого hi перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (I: I) при натре на
¦4
ГОСТ 28353.3-89 С. 3
ннн. Раствор упаривают до объема 2—3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5)> переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3 свинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют в 10 см3 рас* твора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3 золота, платины, сурьмы, мышьяка и теллура: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот 13:1) при нагревании. Раствор упаривают до обьема 2—3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Растворы, содержащие по 2 мг/см3 кобальта, марганца и цинка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют & 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
Раствор, содержащий 2 мг/см3 палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3—5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.
Распюр. содержащий 2 мг/см3 родня, готовят одним из приведенных способов:
1) Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным ко* личеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2—3 ч при температуре 800—900 "С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разба&тяют водой до обьема 50 см3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60—70 *С. Через 2—3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5—6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 28353.3-89 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 28353.3-89 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28353.3-89 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
