Главная » Каталог документов » ГОСТ 1429.1-77

ГОСТ 1429.1-77
"Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы"

- 111,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Пайка твердым и мягким припоем *Включая сплавы и оборудование для пайки твердым и мягким припоем


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 1429.1-77*

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Методы определения сурьмы

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*


ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. №886 срок действия установлен с 01.01.78

Дата введения: 01-01-1978 г.

Проверен в 1982 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 21.01.83 №327 срок действия продлен до 01.01.88

Взамен ГОСТ 1429.1-69

* Переиздание март 1983 г. с Изменением №1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. №324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
Внесено Изменение №2, утвержденное и введенное в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 №3015 с 01.02.88


Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6%).
(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5%)*

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. №2.
2.1. Сущность метода.
Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстрАКТа.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см , приливают 5 см концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
Стакан охлаждают, прибавляют 50 см соляной кислоты, разбавленной 3:1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
Отбирают 10 см раствора (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см (при массовой доле свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см . Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см . Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см , если была отобрана аликвотная часть 10 см , или до 50 см , если была отобрана аликвотная часть 5 см .
К раствору в делительной воронке приливают 1 см раствора бриллиантового зеленого, 30 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см , в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Массовую долю сурьмы находят по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку на реАКТивы.
2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В стаканы вместимостью по 100 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как УКАЗано в п.2.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный ГРАФИК, учитывая поправку на реАКТивы.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сурьмы, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
100 - объем исследуемого раствора, см ;
- объем аликвотной части раствора, см ;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. №2).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, УКАЗанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, % Абсолютные допускаемые расхождения, % От 0,002 до 0,005 0,001 Св. 0,005 " 0,01 0,002 " 0,01 " 0,03 0,005 " 0,03 " 0,05 0,01 " 0,05 " 0,1 0,015 " 0,1 " 0,2 0,02 " 0,2 " 0,3 0,03 " 0,3 " 0,4 0,05 " 0,4 " 0,5 0,05 (Измененная редакция, Изм. №1, 2)

3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СУРЬМЫ (0,5-6%)*

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. №2.

3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
3.2. РеАКТивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание. На титрование 20 см соляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 см бромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый (4 -диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты натриевая соль), 0,1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации (1/6KВrO )=0,025 моль/дм ; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. №2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 20 см концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при п

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1429.1-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1429.1-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1429.1-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.