Главная » Каталог документов » ГОСТ 11930.6-79

ГОСТ 11930.6-79
"Материалы наплавочные. Методы определения никеля"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 11930.6-79

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Методы определения никеля

Hard-facing materials. Methods of nickel determination


ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. №982 срок введения установлен с 01.07.80

Проверен в 1984 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 13.12.84 №4262 срок действия продлен до 01.07.90

Дата введения: 01-07-1980 г.

Взамен ГОСТ 11930-66 в части разд.5

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением №1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).

Внесено Изменение №2, утвержденное и введенное в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 №3905 с 01.07.90


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 1 до 5%)

2.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Конго красный.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%, готовят растворением навески реАКТива в растворе с массовой долей 5% щелочи.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Никель по ГОСТ 849-70 с содержанием никеля не менее 99,95%.
Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 5-25 см анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см . В колбу приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20% щелочи и вводят 5 см щелочи в избыток. Прибавляют 5 см раствора с массовой долей 10% персульфата аммония и 10 см 1%-ного раствора диметилглиоксима. После приливания каждого реАКТива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре ( 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному ГРАФИКу.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают от 1 до 8 см стандартного раствора никеля с интервалом 1 см . Вводят 10 см раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как УКАЗано в п.2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса никеля, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
- аликвотная часть анализируемого раствора, см ;
- масса навески, г.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля никеля, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, % От 1,00 до 2,00 включ. 0,05 0,10 Св. 2,00 " 5,00 " 0,10 0,20 (Измененная редакция, Изм. №2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

3.1. Сущность метода
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
3.2. РеАКТивы и растворы
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5%.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%; готовят растворением в растворе с массовой долей 5% гидроокиси натрия.
Кислота хлорная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п.2.2.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 25 см испытуемого раствора в стакан вместимостью 100-200 см , приливают 10 см хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1-0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10-20 см и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10-15 см водного раствора аммиака.
Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5-25 см раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см . Приливают 5 см раствора аммиака, 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, 10 см раствора с массовой долей 10% надсернокислого аммония, 10 см раствора с массовой долей 1% диметилглиоксима. После прибавления каждого реАКТива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реАКТивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному ГРАФИКу.
3.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 2, 3,+, 10 см стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см ; приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли и далее анализ ведут, как УКАЗано в п.3.3.1.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса никеля, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
- аликвотная часть анализируемого раствора, см ;
- масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 11930.6-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 11930.6-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 11930.6-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.