Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.6-93

ГОСТ 21639.6-93
"Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора"

- 152,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Сварочные расходуемые материалы *Включая электроды, присадочные материалы, газы и т. д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 21639.6-93

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus


Подготовлен Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

Дата введения: 01-01-1996 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 №300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 21639.6-76


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,002 до 0,04%.
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм ;
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 5:95.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм .
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм .
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия перекись.
Железо (III) азотнокислое 9-водное раствор с массовой концентрацией 180 г/дм : 180 г реАКТива растворяют при нагревании в 300-400 см воды с добавлением 5 см азотной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм , охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор (перекристаллизованный) с массовой концентрацией 50 г/дм : 250 г реАКТива растворяют в 400 см воды при температуре 80 °С. Раствор фильтруют на плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Затем осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают.
1,74 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды, приливают 20,8 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см и перемешивают.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм .
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 100-110 °С, растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см .
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см .

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Разложение флюса проводят двумя методами.
Метод I
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, смешивают с 1,5 г углекислого калия - углекислого натрия, прибавляют восьмикратное количество перекиси натрия и сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, перемешивая содержимое тигля до расплавления массы, затем выдерживают при температуре 650-700 °С в течение 1-2 мин.
После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и выщелачивают плав в 100-150 см воды. Затем тигель обмывают, удаляют. В стакан осторожно приливают соляную кислоту до растворения гидроокисей металла, кипятят, приливают 2 см азотнокислого железа, 20 см хлористого аммония, нагревают до температуры 70-80 °С и приливают аммиак до полного выделения осадка гидроокисей.
Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором хлористого аммония. Струей воды переносят осадок в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают фильтр 20 см кипящей соляной кислоты 1:1 и промывают 5-6 раз горячей водой.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
Метод II
Навеску флюса массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , приливают 20 см смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и умеренно нагревают до растворения пробы. Раствор выпаривают досуха, затем приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха, эту операцию повторяют.
Соли растворяют в 10 см соляной кислоты при слабом нагревании, приливают 20 см воды и фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 200 см . Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты 5:95 и водой. Фильтрат сохраняют - основной раствор.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 800-900 °С. Тигель с осадком охлаждают, прибавляют 2-3 капли воды, 3-5 капель серной кислоты 1:1, 5-6 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при температуре 950-1000 °С. После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см и выщелачивают плав в 60 см воды. Содержимое стакана соединяют с основным раствором, упаривают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли фосфора, УКАЗанной в таблице 1, в коническую колбу вместимостью 100 см , приливают 1 см хлорной кислоты и выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см молибденовокислого аммония, 5 см аскорбиновой кислоты и 1 см сурьмяновиннокислого калия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1

Объем аликвотной части раствора

Массовая доля фосфора, % Объем аликвотной части раствора, см От 0,002 до 0,005 включ. 50 Св. 0,005 " 0,01 " 20 " 0,01 " 0,04 " 10
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 5-10 мин на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 620 до 670 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из знач

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21639.6-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.6-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.6-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.