Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.5-93

ГОСТ 21639.5-93
"Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана"

- 141,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Сварочные расходуемые материалы *Включая электроды, присадочные материалы, газы и т. д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 21639.5-93

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Fluxes for electroslag remelting .
Method for determination of titanium dioxide


Полготовлен Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

Дата введения: 01-01-1996 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 №300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 21639.5-76


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа.

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм , разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45-55 °С.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Метиловый красный.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм : 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 см воды, содержащей 15 см серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм , добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана двуокись.
Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).
Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 см серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Сплав растворяют в 400 см серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см , нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3-4 см аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2-3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±20) °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реАКТивов.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана ( ), выраженную в г двуокиси титана на 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
- масса пустого тигля контрольного опыта, г;
- объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см .

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 см азотной кислоты и нагревают в течение 5-7 мин. Затем добавляют 10 см хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокаливают при температуре 750-800 °С в течение 2-3 мин.
Прокаленный остаток сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия при температуре 750-800 °С. В чашку наливают 50 см раствора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании палочкой до растворения осадка.
Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см , охлаждают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившиеся сернокислые соли кальция отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата 50 см (при массовой доле двуокиси титана от 0,01 до 0,1%) или 10 см (при массовой доле двуокиси титана свыше 0,1%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см . Прибавляют 5 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 см соляной кислоты, 25 см раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.2 Для построения градуировочного ГРАФИКа в пять мерных колб вместимостью 100 см вводят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибавляют по 5 см аскорбиновой кислоты, 10 см соляной кислоты, 25 см раствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.
Для раствора сравнения применяют воду.
По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реАКТивах строят градуировочный ГРАФИК.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю двуокиси титана ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.2 НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.

Таблица 1

НОРМАТИВы контроля точности

Массовая доля двуокиси титана, % Допускаемые расхождения, %
погрешности результатов анализа,
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения От 0,01 до 0,02 включ.
0,007
0,009
0,008
0,009
0,0

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21639.5-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.5-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.5-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.