Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.4-93

ГОСТ 21639.4-93
"Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа"

- 163,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Сварочные расходуемые материалы *Включая электроды, присадочные материалы, газы и т. д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 21639.4-93

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

Fluxes for electroslag remelting .
Methods for determination of total iron


Подготовлен Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Дата введения: 01-01-1996 г.

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 №299 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 21639.4-76


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0%) методы определения общего железа в флюсах для электрошлакового переплава.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.
4.2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм готовят при слабом нагревании.
2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм .
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм .
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б: 5 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , приливают 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 см раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.

Таблица 1

Объем аликвотной части раствора

Массовая доля общего железа, % Объем аликвотной части раствора, см От 0,05 до 0,1 включ.
25
Св. 0,1 " 0,5 "
10
" 0,5 " 1,0 "
5

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу общего железа по градуировочному ГРАФИКу.
4.3.2 Построение градуировочного ГРАФИКа
Для построения градуировочного ГРАФИКа в пять из шести конических колб вместимостью 100 см отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу приливают 10-15 см воды, 5 см гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по "бумаге конго". Затем приливают 10 см раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как УКАЗано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам общего железа строят градуировочный ГРАФИК.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего железа ( ) в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса общего железа, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в таблице 2.

Таблица 2

НОРМАТИВы контроля точности

Массовая доля общего железа, % Допускаемые расхождения, %
погрешности результатов анализа,
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения От 0,05 до 0,1 включ.
0,018
0,023
0,019
0,023
0,012
Св. 0,1 " 0,2 "
0,03
0,03
0,03
0,03
0,02
" 0,2 " 0,5 "
0,04
0,05
0,04
0,05
0,03
" 0,5 " 1,0 "
0,06
0,07
0,06
0,07
0,04

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для железа.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм .
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.

Таблица 3

Масса навески пробы

Массовая доля общего железа, % Масса навески, г Вместимость мерной колбы, см От 0,10 до 0,25 включ.
0,5
100
Св. 0,25 " 0,50 "
0,25
100
" 0,50 " 1,00 "
0,1
100

Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см хлорной кислоты, 5 см азотной, 10 см фтористоводородной кислоты и нагревают раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см соляной кислоты, 30 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3-5 раз горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5-2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см , приливают 50 см горячей

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21639.4-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.4-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.4-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.